4,5-二苯基-2-(9-苯基-9H-3-咔唑基)-1H-咪唑的合成及其性能

以联苯甲酰、对溴苯甲醛和乙酸铵为原料,经缩合反应制得2-(4-溴苯基)-4,5-二苯基咪唑(1); 1与N-苯基-3-咔唑硼酸经Suzuki偶联反应合成了一种具有D-π-A结构的新型咪唑衍生物4,5-苯基-2-(9-苯基-9H-3-咔唑基)-1H-咪唑(2）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(EI)表征。采用FL, UV-Vis,循环伏安法（CV）和理论计算对2的光电性能进行了研究。结果表明：2的最大吸收波长为302 nm和326 nm,荧光发射波长为395 nm和412 nm, HOMO和LUMO轨道能级分别为5.35 eV和2.14 eV。     

含9-丁基咔唑基二炔/聚炔汞及二炔金配合物的合成与性质

合成了9-丁基咔唑基聚炔汞聚合物[—HgC≡CRC≡C—]n及其二聚体[MeHgC≡CRC≡CHgMe]和金的二聚体[(PPh3)AuC≡CRC≡CAu(PPh3)](R=9-丁基咔唑基). 用 1H NMR, 13C NMR, 31P NMR, FTIR, FAB-MS, UV-Vis, Fluorescence及Phosphorescence 光谱对其进行了表征. 结果表明, 体系中金和汞产生的重原子效应可以促进单线激发态S1与三线激发态T1的系间跃迁, 使标题化合物产生有机三线态发光.     

气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。     

甘肃产三颗针植物中生物碱的测定及分布状态的研究

建立梯度洗脱双波长HPLC法同时测定小檗属植物中小檗胺、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法,并应用该法分析采集于甘肃不同产地、不同品种小檗属植物的茎木、根木、茎皮、根皮样品,研究小檗属植物中生物碱的分布状态,考察其药用价值。小檗胺、药根碱、巴马汀、小檗碱线性范围分别为：0．015～2．56μg(r=0．9998);0．012～2．0μg(r=0．9996);0．010～0．52μg(r=0．9999);0．028～4．74μg(r=0．9998)。结果表明,甘肃不同产地、不同品种,不同部位三颗针植物中生物碱的含量分布有明显的差异。     

电喷雾串联质谱分析附子炮制中的化学成分变化

利用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析了附子加辅料(甘草)炮制前后水煎液中二萜类生物碱在种类和含量方面的变化,通过加入内标化合物,建立了电喷雾质谱的半定量分析方法。此方法具有快速、准确、灵敏的特点,能够更加全面地反映中药配伍炮制过程中多种化学成分的含量变化,并能根据电喷雾串联质谱的分析结果鉴定配伍后产生的新的化学成分,在共煎液中的次乌头碱、中乌头碱和乌头碱的相对含量分别是单煎液中的5.67%、4.05%和4.88%。通过研究附子与甘草的单煎液、共煎液以及药渣中化学成分的变化,揭示了甘草作为辅料,在炮制过程中对附子减毒作用机理。     

HPLC分离化学发光检测药物中的马钱子碱、士的宁和麻黄类生物碱

在KMnO₄-H⁺-还原剂体系中研究了马钱子碱、士的宁和麻黄类生物碱的化学发光(CL)行为,建立了其快速灵敏的流动注射化学发光分析方法,将此法与HPLC联用,实现了上述物质的选择性测定,该方法的检出限为1.0×10^-10g/mL马钱子碱、1.0×10^-8g/mL士的宁、1.0×10^-5g/mL麻黄碱和伪麻黄碱,测定的相对标准偏差小于3%,HPLC流动相的脉动及其中的溶解氧不影响测定的精密度。此法已用于一些药物中马钱子碱等生物碱的测定,回收率为94%～101%.     

合成3,3''''-二吲哚基苯基甲烷的新方法

以无水乙醚为溶剂,室温下无水三氯化铝催化N-(2-氯乙基)苯甲醛亚胺与吲哚反应,合成了3,3'-二吲哚基苯基甲烷和6,12-二苯基吲哚[2,3-b]咔唑,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

含苯并硒二唑聚咔唑/芴类共轭聚电解质及其前驱体的合成与性能研究

采用Suzuki偶合反应合成了一系列新型的咔唑、芴和2,1,3-苯并硒二唑的共聚物——聚[3,6-(N-(2-乙基己基))咔唑-2,1,3-苯并硒二唑-9,9-双(N,N-二甲基胺丙基)芴](PCzN-BSeD)及其相应的聚电解质衍生物——聚[3,6-(N-(2-乙基己基))咔唑-2,1,3-苯并硒二唑-9,9-(双(3′-(N,N-二甲基)-N-乙基铵)丙基)芴]二溴(PCzNBr-BSeD).在聚咔唑和芴中引入不同比例的2,1,3-苯并硒二唑(BSeD)单元,引起了由咔唑和芴链段向窄带隙苯并硒二唑(BSeD)单元有效的能量转移.通过对聚合物电致发光性能的研究,发现用聚(3,4-亚乙基二氧基噻吩)(PEDOT)或聚(3,4-亚乙基二氧基噻吩)/聚乙烯咔唑(PEDOT/PVK)作为空穴传输层时,器件的性能相差不大,表明咔唑的引入较明显的改善了聚合物的空穴注入性能.而且几乎所有的聚合物用高功函数铝作阴极的器件和用钡/铝作阴极的器件具有相近的发光性能,表明这类聚合物具有良好的电子注入性能.     

新型吲哚咔唑化合物的合成与抗肿瘤活性

设计合成了一系列吲哚咔唑结构的抗肿瘤新化合物. 通过对反应溶剂进行选择和调整, 优化了吲哚咔唑母核合成的反应条件, 使后处理更为简便. 用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法对所合成的9个目标化合物进行了体外细胞毒活性测试, 结果表明, 化合物4a, 4b, 4d, 4f和4i对人结肠癌HCT116和鼠白血病P388细胞的活性均强于阳性对照ED-571, 其中化合物4f对P388细胞的活性是阳性对照的10倍.     

通过确定初始电离位点预测吲哚类生物碱质谱的特征裂解规律

确定初始电离位点是EI源质谱解析中一个至关重要的环节. 本文提出了一种确定初始电离位点的新方法. 该法通过计算和分析分子离子自旋密度, 进而比较从中性分子到分子离子的电荷变化和键长变化, 从而确定初始电离位点. 对简单吲哚类生物碱质谱的特征裂解机理进行了预测, 结果与标准物质的质谱吻合. 在此基础上, 与传统的根据基团电离能确定电离位点的方法进行了比较. 结果表明, 该法优于电离能方法. 此法不仅可用于预测以α-裂解为主导的吲哚生物碱和其它含氮化合物的质谱裂解规律, 还为揭示其它小分子化合物以及气相多肽离子的裂解机理奠定了基础.