沙蚕毒系仿生性农药(CH3)2NHCH(CH2S2O3)2NaH2O的电化学研究

杀虫单（ＣＨ３）２ＮＨＣＨ（ＣＨ２Ｓ２Ｏ３）２Ｎａ·Ｈ２Ｏ是我国独自开发的一种沙蚕毒系仿生性农药．我们用循环伏安法和计时库仑法研究了杀虫单的电极反应过程及在电位扫描速率,支持电解质ＰＨ以及浓度变化时对峰电流及峰电位的影响．研究表明杀虫单发生不可逆还原电极反应,还原产物二氢沙蚕毒素在电极上发生强吸附,其吸附量为８．２３×１０－１０ｍｏｌ／ｃｍ２．在随后的循环电位扫描中二氢沙蚕毒素氧化生成沙蚕毒素在循环伏安图上出现新电流峰．沙蚕毒素与二氢沙蚕素的峰电位相差３３ｍＶ,两者间有２电子可逆电极反应特征     

漫透射近红外光谱的便携式面粉品质安全检测仪的设计

基于近红外漫透射光谱分析技术,设计了便携式面粉品质安全检测仪,该检测仪主要包括光谱采集模块、光源控制模块、处理与显示模块以及电源模块.其中漫透射检测附件不仅可以实现光谱补偿功能,还可以有效避免外界杂散光的干扰,设计了控制光源开关的电路,通过实验确定样品的最佳厚度.选用树莓派4B作为核心处理器,选用可充电锂电池供电,仪器...     

农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱检测技术研究

利用T-2毒素单克隆抗体2G7和CNBr活化的Sepharose 4B研制出T-2免疫亲和柱,考察了T-2免疫亲和柱的最佳应用条件。利用免疫亲和柱,建立了农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化/液相色谱-串联质谱(IAC/LC-MS/MS)确证性检测技术,并考察该方法的准确度和精密度。结果表明,T-2毒素在0.5~500.0 ng/g范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.05 ng/g,定量下限为0.17 ng/g。大米、玉米、饲料样品在T-2毒素10,50,100 ng/g的加标水平下,回收率为92.9%~109.7%,相对标准偏差为2.1%~8.3%。对市售36份农产品与饲料样品进行测定,检测结果的相对标准偏差均小于10.0%。     

杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素

建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%（体积分数,下同）乙腈水（含0.1%甲酸）溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和甲醇溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）<20%（n=5）,方法定量限为2~40 μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。     

气相色谱-质谱法分析鉴定鱼体内杀虫双

应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测了国产新杀虫剂杀虫双。试样(5 g)经用0.1 mol.L-1HCl提取,并经离心分离除去不溶物。所得澄清试液,用0.1 mol.L-1NaOH溶液调节至pH 9,再用0.1 mol.L-1硫化钠处理,随后用CHCl3萃取,将萃取液蒸至近干用甲醇1 mL定容。此溶液供GC-MS检测。气相色谱分析时用弹性石英毛细管色谱柱(DB1701,30 m×0.25 mm,0.25μm)。质谱测定中SIM模式的特征离子为m/z70,103和149。用不同浓度的杀虫双标准溶液(0.1,0.2,0.5和1.0 mg.L-1)制作标准曲线作为定量依据。用标准加入法进行平行12次测定,得到RSD在8.5%~16.8%之间,回收率在80%~91%之间。     

活性碳纤维阴极电芬顿反应降解微囊藻毒素研究

以具有高比表面积的活性碳纤维作为阴极,通过电芬顿反应降解水中微囊藻毒素(MCRR,MCLR)的电化学方法系统考察了电流密度、pH值和Fe2+浓度等因素对微囊藻毒素降解效果的影响.实验结果表明,在Fe2+浓度为1.0mmol/L和电流密度为6.6mA/cm2条件下,电化学处理60min,MCRR(8.81mg/L)去除率为75%,MCLR(6.36mg/L)去除率为94%.证明过氧化氢可以通过电化学还原在活性碳纤维阴极表面高效产生,微囊藻毒素可被高效降解去除.     

蜂毒素在功能化金纳米粒子表面的吸附及构象变化

利用硼氢化钠还原法制备了金纳米粒子, 通过在其表面修饰链长不同的巯基羧酸, 得到了功能化纳米粒子. 利用荧光发射、紫外吸收和圆二色谱等手段研究了功能化金纳米粒子与蜂毒素分子之间的相互作用及其所诱导的蛋白质分子的构象变化. 研究结果表明, 功能化修饰的金纳米粒子可通过静电相互作用吸附蜂毒素(Melittin)并诱导其α-螺旋结构的形成, 且这种效应与巯基羧酸分子的链长直接相关.     

超高效液相色谱法快速测定发酵茶叶中的黄曲霉毒素

建立了用超高效液相色谱/紫外检测器测定发酵茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.用CH2Q2提取黄曲霉毒素,提取液经浓缩后,用LC-CN固相萃取小柱净化,超高效液相色谱测定.在浓度范围20～200μg/L(B1、G1),15～120μg/L(B2、G2)内具有良好的线性相关关系.黄曲霉毒素的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差RSD 1.6%～4.2%.检出限为0.32μg/kg(B1、G1),0.18μg/kg(B2、G2)(S/N=3).     

反相高效液相色谱法测定乳品及乳制品中的黄曲霉毒素M_1

采用反相高效液相色谱测定乳品及乳制品中黄曲霉毒素M_1(AFM_1)的含量。样品经氯仿提取,过硅胶固相萃取柱净化,用氯仿-丙酮(1+1)混合溶液将黄曲霉毒素M_1从固相萃取柱上洗脱下来。以ZORBAX SB C_(18)色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相梯度淋洗,用荧光检测器检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在1.0～25μg·L~(-1)质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05μg·kg~(-1)。应用此法测定了牛奶和乳粉中AFM_1的含量,并测得其平均回收率分别在76.0%～80.0%和76.7%～90.8%之间,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

高效液相色谱同时测定饲料中三种抗生素

建立了反相高效液相色谱法同时检测饲料中土霉素、四环素、金霉素的方法.色谱柱为AichromBond-AQ C18柱,150×4.6mm,粒度5μm;流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH2.5)+乙氰,采用梯度洗脱,乙氰浓度在0～13min内由13%上升到40%;柱温35℃;流速为1.0mL/min;进样量101μL;检测波长375nm.方法检出限:土霉素和四环素0.25μg/mL、金霉素0.50μg/mL,回收率91.70%～101.19%,RSD<1.39%(n=7).