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采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs)。螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化。在Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量。7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995);检出限为6.7~33.3 μg/kg,定量限为20.0~100.0 μg/kg。各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5%~97.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~6.9%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中黄曲霉毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了动物肝脏中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经体积比为84∶16的乙腈-水溶液提取,离心后通过真菌毒素多功能净化柱,净化液氮气吹干,用流动相定容,采用C18柱分离,10mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇作为流动相,以50∶50比例等度洗脱,在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行分析。各组分在9min内完全分离,方法线性关系良好,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限分别为0.030、0.026、0.016、0.027μg/kg,三个加标水平下平均回收率在81%~98%之间,相对标准偏差小于2%。该方法简便快速,准确可靠,可用于动物肝脏中黄曲霉毒素的测定。 相似文献
45.
建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24μg/kg范围内呈线性相关,相关系数(r2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。 相似文献
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建立了食品中常见的黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC) 7种真菌毒素的QuEChERS前处理净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用甲酸-乙腈(10∶90)进行酸化稀释,离心后取上清液经吸附净化剂(1. 2 g MgSO4+0. 25 g C18+0. 4 g PSA+0. 25 g Al-N)富集净化,过滤后采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定。7种真菌毒素在各自范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0. 999。在最佳条件下,方法的定量下限(LOQ)为0. 25~5. 0μg/kg,7种毒素的相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 1%~7. 7%,平均回收率为71. 5%~119%。该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,能满足大批量食品中上述7种真菌毒素残留的检测要求。 相似文献
47.
建立婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品以甲醇–水(体积比70∶30)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B1免疫层析亲和柱净化,经CNW Athena C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量黄曲霉毒素B1含量。黄曲霉毒素B1在0~10μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.25μg/kg。在3个添加水平下加标回收率为97.7%~106.9%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素B1的检测技术要求,适用于婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的日常检测。 相似文献
48.
蓝藻水华衍生的微囊藻毒素污染及其对水生生物的生态毒理学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
富营养化导致的蓝藻水华频发,引发各种衍生物污染,严重时造成重大生态灾害事件,甚至危及人类健康。其中微囊藻毒素以其毒性大、分布广和结构稳定的特点,成为水环境中常见的潜在危害物质,它主要由微囊藻产生,是一类具有多种异构体的环状七肽物质。本文根据微囊藻毒素污染现状及其水生生态毒理学研究的最新研究进展,介绍了微囊藻毒素的理化性质及其产生、迁移和转化,在我国天然水体、水库源水和饮用水中的污染现状以及部分水产品中的微囊藻毒素累积情况,较全面地评述了微囊藻毒素的分子致毒机理以及对水生生态系统的重要组成成分--常见水生植物和鱼类的生态毒理学效应,并提出了该领域未来研究的主要方向。 相似文献
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液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件: 溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl) (80:20, v/v)溶液、料液比为1:3(g:mL)、温度为50 ℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012 μg/kg。方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%。实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度。 相似文献
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