实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,回收率为88.7%~105.7%,RSD为8.5%~12.8%,定量限为0.5μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。     

基于上转换荧光纳米粒子和金纳米粒子间荧光共振能量转移的高灵敏赭曲霉毒素A检测方法研究

制备了水溶性的上转换荧光纳米材料,在其表面修饰赭曲霉毒素A(OTA)适配体作为能量供体探针;在金纳米粒子表面修饰OTA适配体互补链作为能量受体探针,构建了OTA适配体传感器。在最优条件下,OTA的检测范围为0.001~10 ng/mL,检出限可达0.001 ng/mL。将其应用于啤酒样品中OTA的检测,当加标水平为0.01、0.1、1.0 ng/mL时,回收率为100%~119%,相对标准偏差为4.3%~4.9%,表明该方法可用于实际样品检测。该方法具有灵敏度高、特异性好、操作简单、成本较低等优点。     

A new compound with cytotoxic activities from the leaves of Panax ginseng C.A. Meyer

A new compound, 3,6,20（S）-trihydroxy- 12,23-epoxydammar-24-ene,6,20-di-O-β-D-glucopyranoside （1）, was isolated from the leaves of Panax ginseng C.A. Meyer, whose structural elucidation was carried out by means of spectral analysis （including IR, HR- FAB-MS and NMR）. This compound showed the moderate cytotoxic activities against U937 and HeLa cells by using the MTT method.     

16种检测干果中霉菌毒素方法公布

<正>据施普林格全文数据库信息,2014年1月,研究人员采用LC–MS/MS法以及改进的QuEChERS程序分析干果中多种霉菌毒素。核桃等干果是人们喜欢的零食,但是品质不好的干果中却可能存在大量致病菌。霉菌在自然界普遍存在,食物上偶尔也会附着霉菌。干果的霉菌检测值大量超标,主要是因为干果储存条件不当,导致附着的霉菌大量繁殖,而这样的干果已经不能够再食     

石英晶体微天平用于微囊藻毒素在聚合物涂覆的金片表面吸附

合成了具有不同功能化的聚苯乙烯树脂,利用石英晶体微天平对树脂和微囊藻毒素相互吸附作用进行实时监测和研究．研究发现,吸附的pH和表面性质对于吸附量有重要的影响,而温度影响不大,中性pH氨基树脂对微囊藻毒素的吸附效果最好     

基于噬菌体展示抗体的电化学发光免疫传感器检测相思子毒素研究

以多克隆抗体包被磁性微球制备捕获探针,以表面负载大量三联吡啶钌标记物的噬菌体展示抗体为发光探针有效放大信号,成功建立了相思子毒素电化学发光免疫传感检测方法。利用本方法检测相思子毒素,浓度在0.005～100μg/L范围内与电化学发光强度呈良好的对数线性关系,拟合方程为lgY=0.701lgX+1.767(R=0.9964,N=7,p<0.0001),检测限达0.005μg/L(S/N=3)。与采用单克隆抗体制备标记探针相比,检测灵敏度提高20倍,可用于相思子毒素的痕量检测。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素

提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365nm,发射波长为435nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.15μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.15~0.50μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.3%~96.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.8%之间。     

Ce/Zr/Al类水滑石的合成、表征及其吸附性能研究

本研究对Ce/Zr/Al三元类水滑石材料去除微囊藻毒素(MC)的潜在应用进行了探索。采用共沉淀法合成了碳酸根型Ce/Zr/Al三元类水滑石,通过XRD、IR等手段对样品进行了测试和表征。合成的类水滑石用于吸附MC,并详细研究了其对MC的吸附性能。结果显示,控制反应条件为温度80℃,M3+/M4+摩尔投料比为1∶1,pH为8.5,合成的Ce/Zr/Al三元类水滑石对MC具有较高的吸附性能,对微囊藻毒素LR(MC-LR)最大吸附量可达178μg/g,对MC-LR和微囊藻毒素RR(MC-RR)的吸附效率均大于70%,吸附性能明显高于硅胶等常用吸附剂。这些研究数据表明Ce/Zr/Al三元类水滑石对去除水体中微囊藻毒素具有潜在的应用价值。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的伏马毒素

建立了液相色谱-串联质谱同时测定玉米、小麦、大米和黄豆中伏马毒素FB1、FB2的分析方法。样品经甲醇-水-乙酸(74∶25∶1)提取,强阴离子交换柱(SAX)净化后,以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相,ZORBAX Extend-C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾正离子化模式下,选择反应监测(SRM)方式进行测定。结果表明:FB1和FB2分别在2.5~1 000、5.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。对4种空白基质分别进行0.02、0.50、2.00 mg/kg 3个水平的加标回收实验,FB1和FB2的加标回收率分别为67.5%~90.5%和70.5%~95.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~11.4%和1.5%~10.6%,检出限分别为2.00μg/kg和4.00μg/kg。该方法稳定、可靠,适用于谷物中FB1和FB2的同时检测与确证。     

乳及乳制品中黄曲霉毒素B_1、M_1测定方法改进

建立了一种检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)方法。样品经60%乙腈溶液提取,自制固相萃取柱净化,流出液经正己烷、三氟乙酸衍生后荧光检测器检测。考察了填料、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。结果表明,黄曲霉毒素B1、M1的检测线性范围为0.40~100μg/L,线性系数为0.9991~0.9998,方法检出限为0.050μg/kg。对样品进行0.40、1.0和15μg/L 3种浓度水平的加标回收实验,回收率为53%~105%,相对标准偏差为2.6%~5.1%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的测定。