SPE-UPLC-MS/MS测定环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威及6种邻苯二甲酸酯类

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威和6种邻苯二甲酸酯的分析方法。采用Pak C18固相萃取小柱对样品进行富集和净化,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以BEH C18柱分离,在串联质谱的多反应监测模式(MRM)下检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,9种目标化合物在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(LOD)和方法定量下限(LOQ)分别为0.05~0.12μg/L和0.2~0.3μg/L,回收率为86.0%~96.5%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法快速准确、回收率高,适用于环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威及6种邻苯二甲酸酯的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的草甘膦和呋喃丹

建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和呋喃丹的液相色谱质谱的分析方法.水样直接过0.22μm滤膜,用超高效液相色谱(UPLC)带串联质谱分析检测,色谱柱:Hypercarb 5μm,50×2.1mm.在两个添加水平(草甘膦:0.10,0.50μg/mL;呋喃丹:0.20,1.00 ng/mL)时,该法的平均回收率为90.0%～100.0%,精密度RSD为4.2%～10.0%.以10倍信噪比(S/N)计算,最低检测质量浓度分别是:草甘膦0.04μmg/mL;呋喃丹0.02 ng/mL.     

微分脉冲伏安法测定杀虫剂呋喃丹

报道氨基甲酸酯类杀虫剂呋喃丹的微分脉冲伏安法的测定方法。在碱性介质中，呋喃丹水解成呋喃酚。而在pH为3．78的高氯酸溶液中，呋喃酚有一灵敏的氧化峰，峰电位为730mV(vs．Ag／AgCl)．峰电流与呋喃丹的浓度在0．2—2．0μg/mL范围呈线性关系，由此可对呋喃丹进行定量分析，测定检测限为0．0936μg／mL。另外对呋喃丹的电化学行为进行了较详细的探讨。     

便携式检测仪检测呋喃丹和对氧磷的研究

基于胆碱酯酶被抑制前后反应速率不同的原理,研制了便携式荧光探针农药残留检测仪,并对检测条件进行了优化,获得呋喃丹和对氧磷的检出限分别为3．0和12μg／L,线性范围分别为3．0—37．8μg／L和12-350μg／L,该检测仪具有操作简便,检测怏速,可用于现场检测等优点,在对蔬菜和水果样品检测中,获得呋喃丹的回收率在87％～114％之间。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威

提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。水样经盐酸酸化至pH 3后,用0.45μm水性滤膜过滤,取200μL水样直接进样,用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm,5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解,用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化,用荧光检测器在激发波长(eλx)为339 nm,发射波长(eλm)为445 nm处检测。方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威,并用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率依次为93.0%~98.0%之间和93.0%~99.4%之间,相对标准偏差(n=6)小于0.50%。