一种测定脂溶性茶多酚含量的方法

公开号:CN103234934A公开日:2013.08.07申请人:江汉大学摘要本发明公开了一种测定脂溶性茶多酚含量的方法,属于化学定量检测领域。所述方法包括:将对照品和供试品分别制备成对照品溶液和供试品溶液;通过分别绘制对照品溶液和供试品溶液的紫外波长扫描图确定检测波长;     

稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水中硫化物

建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱:DB-624,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线(AUX)温度为280℃。质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450;选择离子监测定量;基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。ET,DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%,RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。     

侧扫声纳图像实时增强技术

本文从声纳原理和测量实践出发，针对海底图像实时判读问题，首次将负反馈分析理论引入海底图像处理，论述了海底声纳图像快速增强处理方法，探讨了数据采集实时性、图像处理复杂性、外业环境干扰强等矛盾的解决方法，实现了实时多色调海底声纳图像快速增强显示，首次提出侧扫声纳图像镶嵌必须考虑增益因素。实验结果表明：海底图像满足野外环境下的声纳作业要求，声纳数据符合目标信号、系统增益控制和目标判读三个层面的要求。     

关于光泵磁共振实验中三角波扫场信号的讨论

通过对三角波扫场信号产生的分析，对其在光泵磁共振实验中的作用作了具体的解释。     

吹样法中样品蒸发的蒸气压效应

作者根据多年来从事吹样法光谱分析的经验，对不同挥发性元素该方法同时具有的高灵敏度，提出了理论解释，这对深刻认识和掌握这种方法会有帮助。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中丙烯腈和丙烯醛的含量北大核心CSCD

丙烯腈是一种常用的化工原料,被用于制造聚丙烯腈、丁腈橡胶和其他合成树脂等,其易挥发、有腐蚀性,在体内可分解出氰化氢,抑制呼吸酶,对人体呼吸中枢有直接麻醉作用^([1])。丙烯醛常温下为淡黄色液体,常用于饲料添加剂、高分子改性剂及杀菌剂等的合成,具有高毒性、强刺激性,易对人视网膜造成不可逆的损伤^([2-5])。     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮

建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r~2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。