吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0．05μg/L,相对标准偏差2．4％,样品的加标回收率在94％∽120％之间。     

手性冠醚为手性分离选择剂的胶束毛细管电泳在线富集分离吉米沙星对映体

以手性冠醚为胶束毛细管电泳手性分离选择剂,对吉米沙星对映体药物的在线富集分离进行了研究.考察了阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵浓度、运行缓冲溶液中有机添加剂含量和进样方式对对映体的富集和分离度的影响.使用未涂层毛细管柱(37 cm×51 μm,有效柱长30 cm),45 mmol/L Bis-Tris缓冲液+10 mmol/L十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)+1 mmol/L手性冠醚+11%乙腈为运行缓冲溶液(pH=4.0),在紫外检测波长280 nm、运行电压-10 kV、电动进样条件下,对吉米沙星对映体进行在线推扫(sweeping)富集分离,在基线分离的前提下,富集倍数可达600～700倍.吉米沙星浓度为0.3 μmol/L时,两对映体峰高的相对标准偏差<4.0%(n=7).本方法为毛细管电泳在痕量对映体药物分析等方面的应用提供了新方法.     

吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚的分析方法,使间甲酚和对甲酚能分离并准确定量.在0.4～200.0 mg·L-1范围内各成分的峰面积与其浓度之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.8～4.2 ng/支;样品的加标回收率为97.9%～101.9%;相对标准偏差(n=6)在2.04%～4.52%之间.     

吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞

称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L~(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min~(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34～38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6～8后,再加入2mol·L~(-1)乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg~(-1),测定下限(10s/k)为5μg·kg~(-1)。加标回收率在94.7%～98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。     

简易吹扫-捕集装置在化学实验教学中的适用性探讨

在测定水中微量的挥发性有机物时,常利用吹扫-捕集技术对水样进行预处理,以浓缩分离待测物质,使其达到后续分析仪器的检测限值。吹扫-捕集装置通常价格昂贵,难以在分析化学、环境监测等实验教学中普遍配备。介绍了一套经过改造的简易吹扫-捕集装置,用以展示其工作原理。改造后的吹扫-捕集装置以低温有机溶剂捕集代替了原常规装置中的吸附剂捕集,简化了实验流程。对水中甲基叔丁基醚（MTBE）的预处理实验结果表明,该装置操作简单,原理展示清晰,实验数据相对精确,可有效加强学生对吹扫-捕集技术的理解。     

线阵CCD相机MTF的系统模型估计法与图像复原

线阵推扫CCD图像在获取与传输过程中产生退化。针对其复原问题,从图像降质机理的角度,提出用系统模型法估计MTF,并使用维纳滤波、Lucy-Richardson迭代法等方法对大气状况较好时的实验图像进行复原,采用复原图像的MTF曲线和MTFA(MTF area)等指标评价复原图像质量,并与从图像上提取PSF的图像估计法进行比较。实验结果表明,系统模型法能够更简便、准确地估计出MTF,进而取得良好的复原效果。     

一种用于偏扫电流校正的特征点参数采集装置

电子束快速成型设备偏扫系统工作频率高,磁偏扫装置的铁损、涡流等损耗导致偏扫轨迹产生偏差。通过获取偏扫区域内特征点基准偏扫参数并由插补算法计算区域内任意一点偏扫参数,能够较好地抑制动态偏差;但由光学观察系统判断电子束斑点位置所获得的基准偏扫参数精确性较低。为提高偏扫轨迹精度,在现有电子束快速成型机上加装一种特征点参数采集装置,收集产生的二次反射电子,通过二次反射电子信号判断特征点通孔中心与电子束斑点中心的对中性。实验表明:当电子束斑点位于特征点中心且聚焦于上表面时,二次反射电子信号最小,此时获得的基准偏扫参数精确性高,能够提高电子束偏扫加工的精度。     

基于光谱知识库的TM影像冬小麦条锈病监测研究

基于高光谱信息的冬小麦条锈病严重度反演模型通常不能直接应用在宽波段卫星影像上,而拥有高光谱波段信息的航空遥感影像又因数据尺度小、成本高难以应用于大规模监测。文章提出一种通过构建冬小麦条锈病光谱知识库,利用TM影像实现病情识别和监测的方法。该方法以包含各种不同病情严重度的试验田的三幅小麦关键生育期PHI航空遥感影像为媒介,利用病情指数DI的经验反演模型和基于波谱响应函数的TM波段模拟,建立DI和TM波段模拟反射率间的光谱知识库。在此基础上,通过马氏距离法和光谱角度填图(SAM)法将待检象元的光谱信息与光谱知识库进行匹配分析从而实现对病情识别和监测。监测的精度利用模拟TM象元进行评价,识别的效果利用TM影像象元进行检验。结果表明,该方法在一定生育期范围内具有较佳的监测精度和识别效果。其中,使用模拟TM象元在小麦灌浆期精度最佳,评价的R2达到0.93,乳熟期次之,拔节期最差,基本不能用于监测。使用TM影像象元在灌浆期和乳熟期可较好地识别染病象元,在拔节期无法有效识别染病象元。匹配方法马氏距离法略优于光谱角度匹配法。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉前各种炉渣、冰铜中5种组分

应用X荧光光谱仪结合压片法制样快速测定铜冶炼中炉前的炉渣和冰铜中的铜、铁、二氧化硅、氧化钙及冰铜中各组分的分析。利用手工分析制备质控样品作为标准物质绘制工作曲线,解决了炉前样品没有标准样品的问题。对炉前分析样品基体不稳定带来的背景干扰,采用手工分析对照,不断调整工作曲线进行对照校正,通过质控管理能够满足生产指标控制的要求。分析结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.01%~0.28%,测定结果与通用的容量法分析结果对比,结果基本一致。     

直接灰吹法测定金泥中金和银的研究

通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的检测方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比试验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。 金的回收率为99.84-100.12%,RSD≤0.10%(n=6),银的回收率为99.41-100.66,RSD≤0.40%(n=6)。该方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。