直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。     

1H-吲唑-3-羧酸的合成

综述了1H-吲唑-3-羧酸的合成方法,并评述了其优缺点;同时介绍了作者在寻找其新合成方法中的一些探索。参考文献28篇。     

一种新型低密度脂蛋白吸附剂的制备

通过在环氧化的交联聚乙烯醇球上固载多乙烯多胺和磺酸基团的方法制备一种新型的低密度脂蛋白吸附剂.环氧化的交联聚乙烯醇球首先与乙二胺或二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺等多乙烯多胺进行胺化反应,由此获得不同长度悬臂,而后将胺化的环氧化的交联聚乙烯醇球与DMF/ClSO₃H反应,从而固载磺酸基团.磺酸基团的固载量随交联度的减小和聚乙烯醇浓度的增大而增大.初步研究证实,该类吸附剂具有较大的吸附量和较好的选择性.     

Fischer吲哚合成法合成舒马普坦

舒马普坦是一种起效快耐受性好的治疗偏头痛的标准药物,目前市场前景看好。本研究用Fischer吲哚合成法,以4-肼基-N-甲基苯甲烷磺酰胺盐酸盐（Ⅰ）和4．N,N-二甲胺基丁醛缩二甲醇（Ⅱ）为原料,在甲醇／乙酸溶剂中先缩合形成腙不经分离在浓盐酸催化下一步直接得到了舒马普坦。实验表明,该方法操作简单且重复性好,粗产品通过高效液相色谱测定其含量为56％;产品经柱色谱纯化后产率为37％。产物结构经红外光谱、氢核磁共振谱分析得以确认。     

高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40 ℃,进样体积为20 μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限为0.151～0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%～98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。     

2-吲哚酮和5-甲基-2-吲哚酮的无溶剂法制备

以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮．对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进．结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为：反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5．改进后的合成2-吲哚酮收率达到88．3％,纯度99％,收率比原工艺提高了24．6％．在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为：反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5,收率达到83．1％,纯度为99％．     

N-取代-3-吲哚乙酰胺类α1-肾上腺素受体拮抗剂的设计、合成及其3D-QSAR研究

结合α1-受体拮抗剂的构效关系和我们应用计算机辅助药物设计方法所构建的药效团模型,设计合成了一系列N-取代-3-吲哚乙酰胺类化合物,并评价其α1-受体拮抗作用.初步生物活性测试表明,所合成的目标化合物多数具有较好的α1-受体拮抗活性.并应用SOMFA方法进行分子结构特征和α1-受体生物活性之间的关系研究.     

一种3-吲哚甲酸吡唑酯的合成、结构及荧光性能

以3-吲哚甲酸与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料合成3-甲基-1-苯基吡唑-5-基-1H-吲哚-3-甲酸酯（3）,用IR、1 H NMR、热重分析、X-射线单晶衍射对化合物结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了研究.X-射线单晶衍射结果表明：该晶体为斜方晶系,Pbca空间群,a=1.090 90（10）nm,b=1.618 93（14）nm,c=1.819 11（16）nm,α=β=γ=90.00°,V=3.212 7（5）nm3,Z=8,dC=1.312g/cm3,μ=0.088mm-1,F（000）=1 328.     

新型吲哚七甲川菁染料HI-6的合成及光声成像评价

以2,3,3-三甲基-3H吲哚与四氢呋喃甲基溴为原料,制得季铵盐（B）; B与2-氯-3-羟次甲基环己烯醛反应合成了以呋喃环为侧链的新型吲哚七甲川菁染料（HI-6）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。以吲哚箐绿（ICG）为对照,进行了荷瘤小鼠体内/体外的光声成像评价。结果表明：HI-6的最大吸收波长为776 nm,发射波长为819 nm。 HI-6在体外和体内的光声强度均远高于ICG,且在肿瘤部位有一定聚集性。     

Eu(NTf2)3催化吲哚与醛(酮)反应合成二吲哚基甲烷

二(三氟甲基磺酰)亚胺铕(Ⅲ)[Eu(NTf2)3,Tf=SO2CF3]作催化剂,吲哚与醛(酮)在室温下发生亲电取代反应合成了一系列二吲哚基甲烷,产率85%～98%.该法反应条件温和、时间短、催化剂用量少且可以回收重复使用.