含氧有机物催化重整制备纯氢

研究了一种新的利用含氧化合物制备纯氢的催化变换过程,该过程耦合了含氧化合物的催化重整、水煤气变换反应和CO₂去除步骤. 详细研究了重整催化剂的筛选、反应条件以及不同的含氧化合物催化重整行为. 利用所述集成方法获得的最高氢气浓度为99.96vol%和最大转化率为97.1mol%. 此外,通过含氧化合物的解离、催化重整和水煤气变换反应研究,探讨了含氧化合物制备纯氢的相关反应路径.     

积雪草总黄酮提取工艺和含量测定研究

确定积雪草总黄酮最佳提取工艺和含量测定方法,采用微波辅助法提取积雪草中的黄酮类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺.分别以槲皮素和山奈酚为对照,采用紫外分光光度法在320nm处测定积雪草全草中的总黄酮.最佳工艺条件:提取次数3次,辐射时间20s,固液比1:10,功率480W.按最佳工艺条件提取总黄酮含量为8.40mg/g.回归方程为(槲皮素):y=29.993C+0.027,相关系数r2=0.9982,精密度和稳定性试验RSD分别为0.265%和0.172%(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=1.51%(n=5).回归方程为(山奈酚):y=36.928C+0.0178,相关系数rz=0.9991,精密度和稳定性试验的RSD分别为0.231%和0.190%(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=0.714%(n=5),样品的稳定性试验RSD为0.218%(60min).选择的最佳工艺对提取积雪草全草总黄酮确为最佳.用槲皮素或山奈酚标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为积雪草全草中总黄酮含量测定的一种切实可行的方法.     

不同气氛下SiOx纳米线的制备及形貌、红外、光致发光研究

以N2/H2、N2或NH3为载气,利用碳辅助化学气相沉积法,常压1140℃下在石英衬底上制备了大量直径为20-300 nm,长数百微米的非晶SiOx纳米线.制备得到的纳米线具有高度定向生长的特性.利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜及电子能谱对SiOx纳米线的形貌及组分进行了分析,Si与O原子之比为1∶1.8.傅里叶红外吸收谱显示了非晶氧化硅的三个特征峰(482,806和1095 cm-1)及1132 cm-1无序氧化硅结构的强吸收峰.SiOx纳米线光致发光光谱(PL)在440 nm(2.83 eV)处具有较强的荧光峰;N2为载气生长的SiOx纳米线的PL峰强比NH3为载气生长的SiOx纳米线峰强大四个数量级.     

基于浓度参量同步荧光光谱的相近油源溢油鉴别

将浓度作为辅助参量引入到同步荧光光谱中,获取溢油样品在10-4~10 g.L-1浓度范围内的浓度同步三维荧光光谱,应用主成分分析法对胜利油田的5个原油样品及93#及90#汽油样品及0#柴油进行模式识别。结果表明,浓度参量的引入可全面的反映溢油样品多环芳烃的组成信息,比较溢油样品溶液稀释到线性范围内所获取的同步荧光光谱,该方法提高了应用主成分分析法对溢油样品的识别率,在很好的区分不同类型的溢油样品的基础上,实现了正确判别相近油源的溢油种类,同时解决了样品配置过程中浓度误差对分类识别的影响难题。     

长链醚类含氧添加剂的多环芳烃排放特性

为研究柴油掺混长链醚类含氧添加剂的多环芳烃(PAHs)排放特性,在一台单缸柴油机上,使用石英滤纸和XAD-4吸附管分别采集了柴油掺混25%不同长链醚类含氧燃料下尾气中的颗粒相PAHs和气相PAHs,并对PAHs定量分析。结果表明,尾气中,萘、菲和苊烯的浓度较高。不同含氧燃料的加入,均使得各类PAHs排放降低,其中TPGME效果最佳,能降低50%的总PAHs排放,同时能更好地促进三环PAHs向二环PAHs转化,毒性也更低。随着TPGME掺混比例升高,PAHs减排效果进一步增强。     

基于自动检测技术的金属线膨胀系数测量实验优化

在金属线膨胀系数实验过程中,发现被测金属棒进水口和出水口存在较大温差,并通过实际测量和理论分析找到了产生温差的原因.优化了系统测温方案,通过测温装置准确反馈金属棒各部位温度,来降低自动温控仪的仪器误差,同时测温装置将实验数据实时收集到云端服务器,通过可视化大屏全程展示,方便学生进行数据记录和分析.     

电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子（MoO+,MoN+,MoC+）以及Sn所形成的同量异位素（112Sn+,114Sn+,116Sn+）。针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H₂,NH₃/He和O₂为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明,在H₂和NH₃/He反应模式下,H₂和NH₃均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn+反应,可选择110Cd+,111Cd+和113Cd+进行测定,但H₂与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O₂反应模式下,所有干扰离子均能与O₂发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于NH₃/He反应模式,但背景等效浓度（BEC）明显比NH₃/He反应模式低。确定了以O₂为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法（GB5009.268—2016）进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,Cd的LOD为2.03～13.4 ng·L-1,标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95%的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。     

闭式－氢硼酸二茂铁甲酰丙酮缩异菸肼稀土配合物

将二茂铁甲酰丙酮与异菸肼缩合，生成金属有机多齿新配体，该配体（ＦＣＲ）与闭式－十二氢十二硼酸稀土化合物反应，得到分子式为［Ｌｎ（ＦｃＲ）２］２（Ｂ１２Ｈ１２）３·ＸＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，ＴｍａｎｄＬｕ）的９个配位化合物，经元素分析、红外光谱、紫外光谱对其组成、结构进行了表征，通过ＴＧ－ＤＴＡ研究了它们的热行为．     

第二配体对Sm(DBM)3掺杂的PMMA样品发光的影响

分别使用phen（1,10-邻菲咯啉）、TOPO（三正辛基氧化磷）、TPPO（三苯基氧化磷）作为第二配体与Sm（DBM）3（DBM：二苯甲酰甲烷）相互作用,合成了相应的配合物,然后分别将其掺入MMA中,进行聚合得到了固体样品。测量了不同第二配体样品及无第二配体样品的激发和发射光谱,对谱峰做了指认。发射谱中主要发射峰均为Sm^3＋的特征发射,有机配体的发光带很弱,说明从有机配体到稀土发光中心的能量传递非常有效。监测Sm^3＋离子644nm发射峰（^4G5/2→^6H9/2）测量了样品的激发光谱。结果显示,第二配体的加入改变了有机配体的能级结构,激发边出现明显的移动,同时紫外区的激发效率发生了变化,对发光产生了显著的影响。还测量了上述样品中Sm^3＋的^4G5/2能级的发光衰减曲线,拟合出该能级的跃迁寿命,针对不同第二配体的情况进行了比较分析。实验结果表明,第二配体的共轭性和化学键匹配对发光强度影响很大,在我们的结果中,第二配体为TPPO时发光效率最高。     

含甲缩醛柴油喷雾和燃烧排放特性的试验研究

应用激光相位多普勒技术测量了含甲缩醛柴油喷雾的速度场和粒径场,在直喷式柴油机上研究了该含氧混合燃油的燃烧排放特性。结果表明,添加甲缩醛可改善柴油的雾化,增加喷雾轴线上的粒子速度,但减小喷雾锥角;同时以远大于其加入的比例降低柴油机排气烟度,但对氮氧化物的排放影响不大。柴油机采用甲缩醛作燃油添加剂时,需改造燃油系统。