高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑

采用高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑的含量。色谱柱为 DIKMATMRPC18(4 .6 mm× 2 0 cm,5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .5 %十二烷基硫酸钠 -三乙胺 (5 5∶ 4 5∶ 0 .2 ) ,用冰醋酸调 p H值至 7.0± 0 .1;流速为 1.0 m L/ min,检测波长为 2 6 5 nm。该方法回收率为 99.8% ,RSD=0 .4 4%。富马酸异哌丙吡仑在浓度为0 .0 5 92 8— 0 .1383mg/ m L范围内线性关系良好。相关系数为 r=0 .9997。该方法操作简便 ,结果准确可靠。     

新型聚合物固体电解质的红外光谱研究

采用微波热交联技术制备出了多孔状的聚偏氟乙烯 /聚甲基丙烯酸甲酯 (PVDF PMMA)共混的聚合物固体电解质薄膜材料 ,电性能测试表明该固体电解质薄膜在室温下的电导率可达到 2 0 5× 10 - 3S·cm- 1 ,并具有良好的机械性能。用红外光谱对该膜进行了分析 ,结果表明在聚合物固态电解质中的PVDF ,PMMA ,LiClO4 和γ 丁内指 (BL)之间并不是简单的混合 ,而是存在着某种相互作用 ,并且这种作用只有在生成聚合物固态电解质时 ,才明显地得到了加强。     

含稀土铕(Ⅲ)配位聚合物的研究Ⅰ.铕(Ⅲ)-噻吩甲酰三氟丙酮-聚(苯乙烯-丙烯酸)的结构表征

研究了铕 (Ⅲ )和噻吩甲酰三氟丙酮 (HTTA)形成的有机配合物与聚 (苯乙烯 丙烯酸 )PSAA在不同pH值时发生配位反应得到配位聚合物NaEu(Ⅲ ) TTA PSAA的 3种样品 (a) ,(b) ,(c)。红外光谱、紫外光谱、X光电子能谱的测试表明了Eu3 分别与PSAA ,TTA- 发生配位。元素分析和电导率测定结果证明了配位组成和结构在不同的 pH条件下发生变化。结果表明 ,配合物试样 (a) ,(b) ,(c)中Eu3 的含量分别为11 89% ,12 5 5 % ,13 4 1%。     

新型冰箱制冷剂三氟甲醚与异丁烷的性能对比

本文对氟化醚类工质三氟甲醚(简称HFE143a)用作冰箱制冷剂的性能与现有冰箱制冷剂HC600a进行了对比。首先比较了新制冷剂HFE143a和现有冰箱制冷剂CFC12、HFC134a、HC600a和HFC152a/HCFC22等的基础热力性质。然后对HFE143a、HC600a和CFC12的冰箱标准工况制冷循环性能和变工况制冷循环性能进行了详细的理论计算及分析。分析表明:HFE143a完全适合做新一代冰箱制冷剂。     

3种药物分子的1H和13C NMR谱线全指定

应用1D和2D NMR技术,对3种药物分子：比卡鲁胺(Bicalutamide)、马来酸罗格列酮(Rosiglitazone Maleate)、氯吡格雷硫酸盐(Clopidogrel Hydrogensulfate)的¹H和¹³C NMR的谱峰进行了准确归属.     

掺铒重金属氧氟硅铋酸盐玻璃的光谱性质

研究了重金属氧氟硅铋酸盐玻璃 (50-x)SiO2 xBi2O3 50PbF2(x=0, 3, 5, 8, 10, 13, 15 mol%)中Er3+离子的吸收光谱、荧光光谱、荧光半高宽、荧光 寿命和热稳定性能.应用Judd Ofelt理论计算了玻璃的强度参数Ωt(t=2,4,6)，应用 McCumber计算了能级4I13/2→4I15/2跃迁的受激发射截面. 结果发现荧光半高宽与Ω6有较大联系，Ω6越大，荧光半高宽越宽.对Er3+ 关键词： 重金属氧氟硅铋酸盐玻璃 光谱性质 Er3+离子 Judd Ofelt参数     

(2R,5S)-N-间氟苄基-2,5-二甲基哌嗪的合成

以(2R,5S)-2,5-二甲基哌嗪为原料,经过成盐,单取代反应,用D-酉石酸对光学异构体的手性拆分,用氢氧化钠游离,最终合成(2R,5S)-N-间氟苄基-2,5-二甲基哌嗪,反应总收率为83％.该物质的合成未见文献报道,目标化合物用1H NMR,IR进行结构表征.     

杀菌剂环氟菌胺波谱学数据全归属

环氟菌胺是一种具有新型母核结构的优秀杀菌剂,该文采用~1H NMR、~(13)C NMR、~(19)F NMR、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC和~1H-~(15)N HMBC等多种核磁共振(NMR)技术,并结合质谱(MS)、紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)等方法对环氟菌胺进行了解析,同时对一维核磁共振(1D NMR)波谱数据进行全归属,讨论了UV和IR的吸收峰与该化合物各官能团的对应关系、~(19)F对其~1H和~(13)C NMR谱峰的影响,以及MS主要离子碎片的归属和化合物裂解规律.     

外电场对2-氟-5-溴吡啶分子结构与电子光谱影响的研究

采用密度泛函B3LYP方法,在6-311++g(3df,3pd)基组水平上优化了不同外电场下2-氟-5-溴吡啶分子的基态稳定构型、电偶极矩和分子的总能量,在此基础上利用杂化CIS方法研究了外电场下2-氟-5-溴吡啶分子的前9个激发态的激发能、波长和振子强度受外电场的影响规律。结果表明：5C-9Br和3C-10F间键长受到X轴向外场影响最大,随着外电场的继续增加,可能最先趋于断裂;在外电场F=-0.005a.u.时总能量达到最大,而偶极矩达到最小;LUMO能级受外场影响较大,HOMO能级受外电场影响较小;激发波长、振子强度也受外电场影响,但随电场变化比较复杂。     

槲皮素作为荧光探针对氟离子的识别作用

槲皮素为天然黄酮类化合物,广泛存在于植物的根、茎、叶、花和果实中。槲皮素作为荧光探针检测氟离子不仅具有较好的选择性和灵敏度,而且与合成的荧光探针比,还具有来源广、环保、无毒等优点。实验将不同阴离子(F-,Cl-,Br-,I-,ClO-₄,H₂PO-₄)分别加入到槲皮素的二甲基亚砜(DMSO)溶液中,考查槲皮素溶液的荧光强度变化。实验发现当加入氟离子后,槲皮素在500 nm处的荧光发射峰的强度降低,发生荧光猝灭,且其猝灭程度随着氟离子浓度的增大而改变,即荧光强度随着氟离子浓度的增大而减小,并呈线性变化。而其他阴离子的加入对槲皮素和槲皮素-氟离子体系的荧光发射强度影响不大,说明其他阴离子不影响槲皮素对氟离子的识别,显示了槲皮素对氟离子具有较好的选择性。由荧光滴定光谱和荧光滴定曲线得到槲皮素对氟离子的滴定方程为：y=-13.36x+173.4,线性关系为R2=0.991,线性范围为1.0×10-6～8.0×10-6 mol·L-1,最低检测限为1.0×10-7 mol·L-1,表明槲皮素对氟离子的识别具有较高的灵敏度。进一步实验表明槲皮素识别氟离子的机理可能是氟离子的加入破坏了溶液体系的氢键,改变了槲皮素分子的共轭状态,发生分子内电荷转移,促使槲皮素荧光猝灭。用该法成功检测了样品中微量氟离子,回收率为100.67%～102.44%,精确度较好,测定结果稳定。