新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定饮用水中的铜

世界卫生组织规定饮用水中铜的理想含量为0 .0 5ｍｇ/Ｌ。水样中铜的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸钠 (ＤＤＴＧ)萃取光度法[1 ,2 ] ,该方法需用液液萃取 ,不但操作麻烦 ,容易污染环境 ,且引入误差因素多。新亚铜灵试剂 (ＮＨＣＭ)用于铜的测定已有很多报道[3] 。该试剂具有较好的选择性 ,但灵敏度较低 ,很难满足于饮用水中痕量铜的测定的要求。目前固相萃取法已在痕量有机化合物分析中得到广泛应用。但是铜的固相萃取光度法测定还未报道过。本文研究了ＮＨＣＭ与铜的显色反应及ＷａｔｅｒｓＳｅｐ Ｐａｒｋ Ｃ1 8固相萃取小柱对络合物的固…     

以硫醚为主链的螯合树脂研究Ⅰ.4-氨基安替吡啉树脂和乙基原磺酸基树脂的合成及吸附性能

聚环硫氯丙烷或环硫氯丙烷与环氧氯丙烷共聚物，在少量二乙烯三胺存在下制得交联预聚物，将交联预聚物与4－氨基安替吡啉（4AAP）或乙基原磺酸钾（PEA）反应，制得四种侧链带氨基安替吡啉，乙基原碘酸基的新型螯合树脂。它们对贵金属具有优良的吸附性能和高的吸附选择性。并通过X－射线光电子能谱初步探讨了树脂对金属离子的螯合作用。     

聚苯基（聚苄基）甲基硅氧烷的氟烷基化反应研究

通过苯基甲基二乙氧基硅烷和苄基甲基二乙氧基硅烷的缩合反应制备了聚苯基甲基和聚苄基甲基硅氧烷。研究了它们与含氟酰基过氧化物间的反应。经酸碱滴定及ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ和＾１９Ｆ ＮＭＲ光谱分析确证反应主要生成苯环上氟烷基取代产物。通过测定经氟烷基化后聚硅氧烷处理的玻璃表面的接触角，初步评价了氟烷基化率对其表现性能变化的影响。     

含氟丙烯酸酯共聚乳液及其膜表面特性的研究

以十二烷基硫酸钠 (SDS)和OP 10混合乳化剂 ,制备了甲基丙烯酸全氟辛基乙酯 (FMA8) 甲基丙烯酸丁酯 (BMA) 甲基丙烯酸 (MAA)共聚乳液 .通过DSC、FT IR、1 H NMR对共聚物的结构、组成进行了表征研究 .采用JZHY 180界面张力仪研究了共聚乳液膜表面的性质 ,结果表明 ,随着共聚物中全氟单体含量的增加 ,共聚物膜的表面能显著降低 ,当全氟单体的含量达到 2 5wt %时 ,其表面能降低到 19 74mJ m2 .X ray光电子能谱(XPS)对共聚物表面原子组成的分析结果表明 ,共聚物表面氟的含量远高于其平均含量 ,证明了含氟基团的趋表现象 .经退火处理 ,共聚物膜表面的氟含量增加 ,表面自由能降低     

Chemical Constituents of Ailanthus triphysa

Two new compounds,8(14),15-isopimaradiene-2α，３α，19-triol(1),and 6α，７β－dihydroxy-17(20)-cis-5α－pregna-16-one(2),together with four known copounds,a oxygenated rare phyllocladane,phyllocladan-16α，19-diol(3),kaempferol-3-0-β－Ｄ-galactopyranosied,kaempferol-3-0-α－Ｌ－rhamnopyranoside and scopoletin, were isolated from the leaves of Ailanthus tripysa.Structures of 1-3 were elucidated on the basis of spectroscopic data as compared with related compounds.     

氟阴离子在有机合成中的应用：Ⅱ.无水氟化钾催化乙酐与苯甲醛的Perkin反应

用无水醋酸盐催化苯甲醛与乙酐的Perkin反应,一般反应时间较长,产率最高为55—60％.用三乙胺、吡啶和无水碳酸钾等作催化剂,产率也无明显提高.近年来氟阴离子在有机合成中的应用迅速发展,我们曾用无水氟化钾催化成功地实施了丙二酸二乙酯与苯甲醛的Knoevenagel缩合,并研讨了该反应的微环境效应.本工作首次用无水氟     

CF3CO和CF3C（O）O自由基分解反应理论研究

利用文献结果，用统计热力学和过渡态理论计算了ＣＦ３ＣＯ和ＣＦ３Ｃ（Ｏ）Ｏ自由基分解反应的热力学和动力学数据。计算结果表明，计算值与最新实验数据甚相符合，并据此判断，ＣＦ３ＣＯ和ＣＦ３Ｃ（Ｏ）Ｏ均很不稳定，不可能参加Ｏ３分解的循环催化反应。     

三氟甲基甾体化合物的研究——Ⅳ.19-失碳-13-烷基-17β-羟基-17α-三氟甲基-雌甾-4-烯-3-酮及其类似物的合成

以炔诺酮中间体面△~(5(10))-雌甾-3,17-二酮-3,3-双甲醚(4)和消旋18-甲基炔诺酮中间体dl-18-甲基-△~(2(3),5(10))-雌甾-二烯-17-酮-3-甲醚(5)为原料,在四甲基氟化铵催化下和三氟甲基三甲基硅烷(TMSCF_3)发生羰基亲核加成反应,硅醚中间体分别经多步反应合成含三氯甲基的甾体化合物1a,b,2a,b和3a,b.总产率分别为82%,76%,54%,62%和27%,25%.17位三氟甲基经X-单晶衍射证明处于α-位.化合物1a,2a和3a经初步药理测试显示具有良好的抗生育活性.特别是化合物1a,对大鼠子宫胞液孕酮受体的亲和力是米非司酮(RU 486)的3倍.化合物1b,2b和3b的药理测试正在进行之中.     

聚偏氟乙烯共混体系的压电性及其分子运动——Ⅱ.PVDF与 P(VDF-HFE)以及PVDF与P(VDF-TFE)的共混体系

本文研究了 PVDF-P(VDF-HFE)以及 PVDF-P(VDF-TFE)共混体系的压电、介电、力学松弛谱。其松弛转变过程基本与 PVDF 的相似。α,β,γ压电松弛峰分别位于40～120℃,-40℃,-85℃附近。实验结果表明后一体系的压电性大于前一体系的。同时,PVDF-P(VDF-TFE)的压电性也大于PVDF-PMMA 共混体系的。选择第二组分时,以介电常数高,模量小而本身又具有压电性的,更有助于共混薄膜压电性的提高。在同样的极化条件下,经拉伸的 P(VDF-TFE)薄膜,其压电性大于未经拉伸的薄膜,这表明分子的取向对薄膜的压电性也有影响。TSC 表明,42℃的松弛峰与晶区表面捕获的空间电荷有关,对压电性也有一定的贡献。     

液相组合合成的纯化方法

综述了近8年来液相平行合成和组合合成中应用的不同技术, 包括可溶性载体、氟合成技术、离子液体、固相试剂树脂以及低聚乙烯二醇(OEG)衍生物的应用等几方面内容. 论述了它们的基本原理以及相关的应用实例, 并着重强调了目标化合物的分离纯化方法.