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991.
992.
以4-叔丁基吡啶为原料,与碘甲烷成盐后经铁氰化物氧化,在吡啶环上引入酮基,再经溴代、巯基化得标题化合物。由原料到溴代物的合成总收率达80%。 相似文献
993.
研究了在乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下Cr(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)—5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)及三乙醇胺(TEA)的显色反应。结果表明,在pH 6.0~8.0的三乙醇胺及其盐酸盐的缓冲体系中经沸水浴5min,Cr(Ⅲ)一5-Br-PADAP-TEA显色完全,乳化剂OP有较好增敏及稳定作用;λ_(max)=595nm,ε_(595)=6.5×10~4,Cr(Ⅲ)量在0.2~15μg/25ml范围内吸光度遵从比耳定律。方法灵敏度高,选择性好,应用于水和食品中微量Cr(Ⅲ)的测定,结果令人满意。 相似文献
994.
995.
本文报道了三个由三氟乙氧基取代的氯代三氟甲基吡啶化合物的核磁共振氢谱及电子轰击质谱,结果表明,与乙氧基化合物相对照,在H-NMR中,由于三氟甲基的强吸电子作用,其次甲基移向低场,并给出了一组具有较大偶合常数的四得峰。在EIMS中,均存在较多的架重排离子峰,其中C-O,C-F,C-CF3键断裂及失法CO形成的五元,四元含氮杂环离子是重要质谱特征。 相似文献
996.
997.
兔膝关节炎模型的关节软骨及软骨下骨 ,经盐酸水解 ,纤维素CF11分离吡啶诺林 (Pyr) ,高效液相色谱测定其含量 ;采用 μBondapakC18 柱 (10μm,3.9mm×300mm) ,以V 乙腈∶V 水[0.5 %(φ)七氟正丁酸]=25∶75为流动相,荧光检测器在λem 和λex 分别为390nm和297nm的条件下测定Pyr;在0.250~6.00μmol/L的范围内 ,Pyr含量与峰面积有良好的线性关系 ,r=0.9996 ,加标平均回收率是98 % ,相对标准差(n=6)是3.3 % ;样品测定结果显示 ,8周内 ,关节软骨中Pyr含量逐渐下降 ,软骨下骨中Pyr含量在早期下降 ,随后逐渐升高 ;骨胶原Pyr含量的变化是造成尿液Pyr升高的原因。 相似文献
998.
二阶导数分光光度法测定微量锌 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了在Tritonx-100体系中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,在PH8.7条件下,先用柠檬酸钠掩蔽大部分的铁,然后用二阶导数分光光度法消除残存的铁、铜、锰、钴的干扰,从而测定含铁络合物中微量锌。方法精密度和准确度均为满意。 相似文献
999.
稀土-PAN配合物的近红外发光研究 总被引:4,自引:3,他引:1
金属指示剂1-(2-吡啶偶氰)-2-萘酚(PAN)对Ln^3 (Ln^3 -Yb^3 ,Nd^3 和Er^3 )的近红外发光有不同的敏化作用,不论在固体还是在溶液中,PAN分子都可显著地敏化Yb^3 离子的发光,对Er^3 离子的发光也有一定的敏化作用,但不能敏化Nd^3 离子的发光,溶剂的种类对配合物溶液的近红外发光强度有非常明显的影响,根据配体三重态能级与Ln^3 的发射能级匹配的原理和浓度猝灭效应,对不同条件下Ln-PAN配合物的近红外发光行为进行了解释。 相似文献
1000.
以二甲酰亚胺钾3a~3g与2-氯-5-氯甲基吡啶的N原子氧化后得到的2-氯-1-氧-5-氯甲基吡啶发生亲核取代反应, 用传统和微波两种方法合成了7种未见文献报到的化合物N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类化合物4a~4g. 对比两种合成方法, 在常压下, 微波辐射作为反应热源具有用时少、环境友好、易纯化和产率高的特点. 这些目标化合物4a~4g的结构经元素分析结果, IR, GC-MS, 1H NMR, 13C NMR确证. 初步的生物活性测定结果表明, N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类部分化合物具有良好的杀虫活性. 相似文献