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41.
5—Br—PAN—S光度法测定微量锌的研究 总被引:8,自引:4,他引:8
研究了锌与5-Br-PAN-S的显色反应.在pH8.5,Zn(Ⅱ)与5-Br-PAN-S反应生成1:2的红色络合物,其最大吸收峰为568nm,表观摩尔吸光系数为4.80×10~4,Zn(Ⅱ)浓度在0~30μg/25ml服从比耳定律.用本法测定了水样和头发中的微量锌,结果满意. 相似文献
42.
43.
吡啶-2-甲酸镍的合成及其晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以吡啶 2 甲酸和Ni(ClO4)2·6H2O为原料反应制得配合物[Ni(C5H4NCOO)2(H2O)2]2H2O,并通过X 射线衍射法测定其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.97351(15)nm,b=0.52254(8)nm,c=1.4483(2)nm,β=90.119(3)°,V=0.7367(2)nm3,Z=2,Dc=1.690g/cm3,μ=1.362mm 1,F(000)=388,结构偏离因子R1=0.0316,wR2=0.0902,共收集到4771个强度数据,其中1700个独立衍射点,1489个(I>2σ(I))可观测点.X 射线分析表明晶体是由分子间氢键和π π弱相互作用堆积而成的二维层状结构. 相似文献
44.
SO2-4/ZrO2的相结构和超强酸性及其对丁烷异构化反应的催化活性 总被引:2,自引:0,他引:2
通过沉淀、回流和掺杂等方法制备了ZrO2呈四方相及单斜相的SO2-4/ZrO2(SZ),并用XRD,TEM,低温N2-BET和吡啶吸附IR等技术定量地测定和探讨了SZ的结构特征和表面超强酸性及其对丁烷异构化反应的催化活性. 结果表明,ZrO2呈单斜相结构的SZ表面Brnsted(B)酸与Lewis(L)酸的浓度比[B]/[L]较ZrO2以四方相为主的SZ高约40%,但其对丁烷异构化反应的比催化活性则较后者低约31%;由掺Mg2+所制备的ZrO2呈四方相的SMZ具有与ZrO2呈纯单斜相的SZ非常接近的[B]/[L]比,且表现出比未掺Mg2+的ZrO2以四方相为主的SZ更高的比催化活性. 从催化剂晶相结构对表面B酸浓度及强度影响的角度进行了讨论. 相似文献
45.
2, 6-二羟甲基吡啶(1)经活性MnO~2氧化得到2, 6-二甲酰基吡啶(2)。邻硝基苯酚与N-取代的二(氯乙基)胺在DMF溶液中反应, 得到N-取代的1, 5-二(邻硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷(3a~3c), 再经水合肼/Raney Ni还原, 获得N-取代的1, 5-二(邻氨基苯氧基)-3-氮杂戊烷(4a~4c)。利用Ba^2^+作为模板离子, (2)分别与(4a~4c)反应, 合成了一类新的含吡啶环系西佛碱大环配合物I-III, 配合物I、III与NaBH~4的乙醇溶液还原解络, 得到氮杂大环自由配体IV和V。所有西佛碱大环配合物和氮杂大环自由配体均经元素分析、IR、^1H NMR、MS等证实了它们的结构和组成。 相似文献
46.
合成了稀土铕、镧与吡啶-2,6二甲酸形成的二元配合物及铕与邻菲罗啉和吡啶-2,6二甲酸形成的三元配合物。经元素分析确定该配合物的组成分别为二元:Na3[Eu(DPC)3]·2H2O,Na3[La(DPC)3]·2H2O;三元:NaEu(DPC)2·phen·4H2O。用核磁共振研究了配体与稀土的配位方式,讨论了诱导效应、屏蔽效应及稀土离子的顺磁性对配合物化学位移和NMR谱图的影响。NMR研究表明,三种配合物具有相似的对称结构和相同的化学位移变化规律。吡啶-2,6二甲酸中的羧酸以单齿配位(整个分子为三齿配位),二元配合物中,铕和镧的配位数均为9,三元配合物中,铕的配位数最低为8。 相似文献
47.
48.
The title compound [Mn(phendione)(PDC)(H2O)2]·2H2O (H2PDC=pyridine-2,6-dicarboxylic acid) has been prepared in aqueous solution and characterized by single X-ray diffraction structure determination, elemental analysis, IR spectroscopy, and thermal analyses. The compound crystallizes in Monoclinic system, space group C2/c, a=1.017 51(11) nm, b=1.483 25(11) nm, c=1.461 21(13) nm, β=109.86(10)°, V=2.074 1(3) nm3, Z=4, F(000)=1 028, μ=0.701 mm-1, Dc=1.609 g·cm-3, R1=0.028 9, wR2=0.078 8 [I>2σ(I)]. Crystal structure reveals that complex consists of one-dimensional chain framework bridged by hydrogen bonds that formed by uncoordinated water and oxygen atom of carboxyl group in PDC2-. Furthermore, the complexes form a three-dimensional super-molecular structure through hydrogen bonds. CCDC: 648570. 相似文献
49.
50.