Surface-enhanced Raman spectroscopy of morphine in silver colloid

We report the surface-enhanced Raman （SERS） spectra of morphine in silver colloid, and study the silver colloid enhanced effects on the Raman scattering of morphine. The Raman bands of morphine are assigned to certain molecule vibrations. The broad band in the long-wavelength region of the electronic absorption spectra of the sol with added adsorbent at certain concentrations has been explained in terms of the ag- gregation of the colloidal silver particles. The potential applications of SERS in quantitative measurement of the morphine samples are demonstrated. By using a proper Raman band of morphine, the detection limit of morphine in silver sol is found to be 1.5 ng/ml. The result suggests that it is of great significance to use SERS in illicit drug morphine inspection.     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,该研究建立了尿液中吗啡、O ⁶ -单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测方法。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N -甲基-N -（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）对吗啡、O ⁶ -单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0 mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%,3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积1 mL,吹干时间1 min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02~0.8 μg/mL范围内线性关系良好（r ² ≥0.998）,检出限（LOD）为0.0016~0.0039 μg/mL,定量限（LOQ）为0.0054~0.0128 μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2 μg/mL时,回收率为93.0%~110.3%。该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。     

以自制的吗啡脂质体免疫传感器为工作电极差示脉冲伏安法测定尿液中吗啡的含量北大核心CSCD

制备了氮掺杂有序介孔碳/铂纳米粒子(Pt-N-OMC)复合材料,并用透射电镜对其进行表征。将此复合材料的Nafion溶液滴涂于金电极表面,制得Pt-N-OMC/Au修饰电极。另行制备了包埋有电活性物质亚铁氰化钾的脂质体,并在其水悬浮液中加入吗啡抗体溶液,制得吗啡免疫脂质体。将Pt-N-OMC/Au修饰电极插入吗啡免疫脂质体的吡咯溶液中,用循环伏安法扫描10次,利用吡咯的电聚合作用将吗啡抗体直接固定到上述修饰电极上,制得吗啡脂质体免疫传感器,作为工作电极,用差示脉冲伏安法测定尿样中吗啡的含量。结果表明:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,吗啡的质量浓度在1.0～500.0μg·L-1内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为0.120 7μg·L-1,加标回收率为95.8%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.7%。     

两种含杂环的氨基萘醌化合物的合成

以2,3-二氯-1,4-萘醌为主要原料,分别与吗啡啉和糠胺在一定条件下反应生成2种含杂环的氨基萘醌类化合物。2,3-二氯-1,4-萘醌与吗啡啉及2,3-二氯-1,4-萘醌与糠胺物质的量比均为1∶2,反应温度为60℃,溶剂为乙醇。2,3-二氯-1,4-萘醌与吗啡啉反应时间为1 h,产物2-氯-3-吗啡啉基萘-1,4-二酮(a)收率为93.5%;2,3-二氯-1,4-萘醌与糠胺反应时间为4 h,产物N~2,N~3-二(2-呋喃甲基)-1,4-二((2-呋喃甲基)亚胺)-1,4-二氢化萘-2,3-二氯化铵(d)收率为46.7%。对产物进行IR、Uv、MS和H-NMR等分析表征。     

水相分子印迹光子晶体水凝胶传感器检测尿液中的痕量吗啡

结合水相分子印迹和光子晶体技术构建了吗啡分子印迹光子晶体水凝胶传感器,并成功用于生物样品中痕量吗啡的筛查.以吗啡为印迹模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯为交联剂,填充至二氧化硅光子晶体模板孔隙中进行共价型分子印迹聚合,在1％ HF溶液中除去光子晶体模板,并洗脱印迹模板分子,即可得到具有目标分子传感功能的分子印迹光子晶体水凝胶传感器.此传感器在水相环境中对吗啡分子的识别能力良好,可以在不需要标记的情况下,将目标分子的识别转变为衍射峰的位移,该光学信号通过传感器颜色的变化表现出来,吗啡浓度由10 pg/mL增加到1μg/mL过程中,衍射峰最大偏移达到38 nm,并且抗干扰能力强,检出限为0.1 μg/L,响应时间为40 s,可以重复使用.此检测平台不需要对样品进行处理,便可准确、灵敏、快速地检测复杂样品中的目标分析物.     

溴甲纳曲酮的合成

溴甲纳曲酮可经过两步化学反应而获得,以盐酸纳曲酮为起始原料,经过氨水游离成游离纳曲酮碱,再与溴甲烷反应制备季N-烷基吗啡喃生物碱盐的粗品,粗品经过特殊精制手段达到除去常规精制方法难以除去的杂质,两个反应操作均较简易,本文献的特色点是反应路线比较简单,合成制备季N-烷基吗啡喃生物碱盐方法新颖,避开专利中的常规制备方法.除此之外,通过该粗品精致方案,能获得更少杂质的主产品,解决杂质限度难以低于千分之一的难题.     

测定戒毒病人尿中吗啡含量的HPCE法

采用高效毛细管电泳法测定戒毒病人尿中吗啡含量，5mL尿样加碱调节pH值，用GDX－301作为固相萃取剂，氯仿－异丁醇洗脱，收集液在40℃下氮气吹干，定容进样；缓冲液由20mmol/L磷酸盐、20mmol/L硼酸盐、50mmol/L十二烷基硫酸钠、5％（φ）乙腈组成，pH＝8．2；吗啡在紫外波长210nm检测，出峰时间为6．17min，线性范围为2．5－30mg/L，测得线性回归方程Y＝0．521＋8．836ρ，相关系数r＝0．999，检出限为50μg/L，日内和日间误差分别低于4％和6％；与HPLC比较，测定结果与HPLC无显著性差异（P＞0．05）；结果表明该法分析速度快，分离效果好，适用于临床疗效观察。     

气相色谱法同时测定大麻、海洛因和鸦片中的8种组分

研究了可待因、吗啡、罂粟碱、那可汀、大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚和二乙酰吗啡在大口径毛细管柱上的色谱行为。采用程序升温，直接进样，在HP-1色谱柱上，使所测8种组分及内标物均获得良好的分离。据此建立了大口径毛细管气相色谱法同时对大麻、鸦片和海洛因毒品中多组分的快速测定方法。经样品测定，其平均回收率为95％-102．4％；最低检测限为0．10-0．50mg／L；相对标准偏差为0．9％-2．6％。     

乙基吗啡的流动注射在线萃取光度分析研究

本文报道了乙基吗啡的流动注射在线萃取分析研究。采用光度检测法于４１０ｎｍ波长处测定乙基吗啡及其制剂的含量，其线性为１０～１００μｇ／ｍＬ，平均回收率为９９．１％，相对标准偏差为０．７３％，最低检出浓度为１μｇ／ｍＬ。该方法简便、快速，样品分析速度可达６０次／ｈ，分析结果同标准方法相吻合。     

吗啡的化学发光测定方法的研究

根据吗啡在酸性四磷酸介质中被高锰酸钾氧化过程中的化学发光现象对吗啡进行定量测定。研究了几种介及氧化剂的影响，发现β－环糊精的存在可使吗啡氧化化学发光强度显著提高，检测限可达到３ｎｇ／ｍＬ。对尿中码啡进行了检测，对可能的化学发光机理进行了讨论。