超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火锅底料中的5种罂粟壳生物碱残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法检测火锅底料中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱残留的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取,PRi ME HLB固相萃取小柱快速净化,ACQUITY BHE C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以p H 8.0氨水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI+)模式电离及多反应监测(MRM)测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法定量分析。结果表明,吗啡、可待因的线性范围为0.25~100μg/L,蒂巴因的线性范围为0.05~100μg/L,那可丁、罂粟碱的线性范围为0.05~10μg/L,相关系数均大于0.999。5种生物碱的检出限为0.9~4.5μg/kg,定量下限为3.0~15.0μg/kg;在1、5、10μg/kg(吗啡和可待因为5、25、50μg/kg)3个加标水平下的回收率为70.7%~109.6%,相对标准偏差小于11%。该方法操作快速简单、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟壳生物碱残留的定性与定量分析。     

利用分子雷达研究吗啡对PC12细胞的作用机制

分子雷达是一种能够在分子层次对活细胞内生物过程进行实时、原位观察的探测技术。本文利用分子雷达研究了吗啡对PC12细胞的作用机制。实验结果表明，吗啡对PC12的作用具有时间和浓度依赖性，吗啡能引起细胞内[Ca^2 ]瞬时升高和波动，并且能导致细胞核浓缩和线粒体膜电势丧失。     

用GC－MS法测定尿中可待因及其代谢物的浓度

建立了用ＧＣ－ＭＳ（ＳＩＭ）内标定量法快速测定人尿中可待因及其代谢物浓度的方法。样品经酸水解、乙醚／异丙醇提取，用ＭＳＴＦＡ－ＭＢＴＦＡ衍生化后进样于ＧＣ－ＭＳＤ，方法灵敏、准确，可用于监测吸毒者尿中可待因、吗啡类药物的浓度。本法已经受ＩＯＣ的１９９２年水平考试的考验。     

Characteristic fragmentation behavior of the analogs of endomorphin-2 with phenylglycine in position 3 or 4 by ESI-FT tandem mass spectrometry

A series of analogs of endomorphin-2 （EM-2） with phenylglycine （Phg） in position 3 or 4 were synthesized. In electrospray ionization Fourier transform ion cyclotron resonance （ESI-Fr-ICR） MS/MS spectra of these compounds, some b, y, a, and internal ions were observed and slight mass differences between the calculated and observed results are obtained. Their sequences were derived successfully. However, the MS/MS patterns of these analogs with Dphg and Lphg were very similar. It is hard to distinguish them by MS/MS spectra. Moreover, if the third position was substituted by phenylglycine （L or D）, a rearrangement could occur in MS/MS experiment to lose proline residue.     

Determination of trace amounts of morphine in human plasma by anodic adsorptive stripping differential pulse voltammetry

New adsorptive anodic differential pulse stripping voltammetry method for the direct determination of morphine at trace levels in human plasma of addicts is proposed.The procedure involves an adsorptive accumulation of morphine on a HMDE,followed by oxidation of adsorbed morphine by voltammetry scan using differential pulse modulation.The optimum conditions for the analysis of morphine are pH 10.5,Eacc of -100 mV（vs.Ag/AgCl）,and tacc of 120 s.The peak current is proportional to the concentration of morphine,and a Linear calibration graph is obtained at 0.01-3.10μg mL^-1.A relative standard deviation of 1.06%（n=5）was obtained,and the limit of detection was 3 ng mL^-1.The capabiLity of the method for the analysis of real samples was evaluated by the determination of morphine in spiked human plasma and addicts human plasma with satisfactory results.     

吗啡的控温相分离胶体金标记免疫分析

首次将胶体金作为标记物引入相变免疫分析中,建立了吗啡免疫分析的新方法。该分析方法是将吗啡抗体与温度敏感型水凝胶偶联,胶体金标记吗啡全抗原,再进行相变分离,最后用可见吸收光谱仪进行检测,本方法的两个重要特点是：（１）利用温敏水凝胶的相变特性进行均相反应和异相分离。缩短了免疫反应时间,简化了步骤;（２）利用胶体金快速稳定吸附蛋白质的特性进行标记,利用胶体金本身的颜色,可进行定性检测,或者是用常规的可见吸收光谱仪进行定量检测,对仪器要求简单,适用于临床检测的要求。     

微波技术用于腐败动物组织中吗啡的检测研究

采用微波酸水解和微波酶水解的方法，建立了一套检测腐败动物组织中吗啡的方法。与传统的水浴加热水解相比较，微波水解大大缩短了水解时间，能够使吗啡与蛋白充分解离。该方法具有快速，灵敏度、精确度和准确度高的特点，适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定，并成功应用于一些案例的检测工作，取得了良好的效果。     

电喷雾电离-傅里叶变换多级质谱法研究C端修饰的内吗啡肽-2类似物序列和修饰基团

采用电喷雾电离-傅里叶变换多级质谱法研究了一系列C端修饰的内吗啡肽-2类似物.在碰撞诱导解离二级质谱中,观测到了b、y"、a离子以及部分内部离子,质量观测值与理论值相差极小.当C端修饰基团为叔丁基时,在二级质谱试验中可通过麦氏重排丢失丁烯中性碎片.电喷雾电离-傅里叶变换质谱法在多肽类似物结构鉴定方面具有突出的作用.     

尿液中违禁药物的载体促进传递液相微萃取-高效液相色谱法测定

建立了基于载体促进传递的液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿液中违禁药物吗啡、可待因和安非他明的方法.通过在有机相添加极性载体,扩大了液相微萃取的应用范围,对亲水性和疏水性的分析物实现了同时富集.考察了载体浓度、有机溶剂、萃取时间﹑搅拌速率对目标分析物富集因子的影响.在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.1 ～5.0 mg·L-1,相关系数大于0.996,检出限低至0.025 mg·L-1,相对标准偏差小于9.2%.该方法用于实际尿样分析,结果满意.     

毛细管电泳用β-环糊精作改性剂分离血清中吗啡和可待因

建立了血清中吗啡和可待因的毛细管电泳分离分析方法。讨论了电泳分离模式、缓冲液pH,β-环糊精（β-CD）浓度对分离的影响。吗啡和可待因检测限均为0．1μg/mL，不同浓度的萃取回收率分别大于92％和93％，迁移时间的相对标准偏差分别小于0．44％和0．39％，峰面积的相对标准偏差分别小于3．2％和4．1％。