6－甲基－2，5－二羰基吗啉与乙交酯二元共聚物的合成及表征

６－甲基－２，５－二羰基吗啉与乙交酯二元共聚物的合成及表征杜福胜，叶卫平，顾忠伟，杨纪元（国家计生委科研所药物研究室北京１０００８１）关键词６－甲基－２，５－二羰基吗啉，乙交酯，开环共聚聚羟基乙酸（ｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌｉｄｅ，ＰＧＡ）是最简单的聚。一...     

6－甲基－2，5－二羰基吗啉与乙交酯二元共聚物的合成及表征

Poly(ester-amide) copolymers of glycolide(GA) and 6(R, S)-methyl2,5-morpholinedione(MMD) were synthesized by bulk ring-opening copolymerization of GA and MMD. The effects of polymerization temperature, time, initiator content, GA/MMD mol ratio in feed were investigated, and the results showed that the optimal temperature, time and initiator/monomers mol ratio are 130t, 48 hours and 0.1 %, respectively. The DSC analysis indicated that with the increase of GA content in the copolymer, the T_g of the copolymer is decreasing, the T_m and crystal-linity are increasing gradually.     

M/V-Al-2O3型催化剂的制备、表征及催化性能研究

采用等体积浸渍法制备了M/γ-Al2O3系列催化剂,M为NaOH、KOH、MgO,通过XRD、BET等测试技术对催化剂进行了表征,并将催化剂应用于二乙醇胺催化脱水制备吗啉反应中,实验考察了修饰剂及负载量、反应温度、压力等对催化剂活性的影响。结果表明,NaOH/γ-Al2O3、KOH/γ-Al2O3、MgO/γ-Al2O3催化剂具有高的催化活性及对吗啉制备的高选择性,其原因是此反应需要中强酸及弱酸中心,强酸中心易使催化剂表面积炭,经过NaOH、KOH、Mg(OH)2修饰的γ-Al2O3其强酸中心减少而中强酸和弱酸中心相应增加,从而提高了催化剂的活性、选择性和稳定性。     

以碲化镉量子点为荧光探针测定西红柿中残留吗啉胍

利用吗啉胍使CdTe量子点荧光增强的特性,建立了西红柿中吗啉胍残留量的检测新方法。研究了影响量子点荧光探针行为的因素,确定最佳工作条件:量子点浓度为1×10-4mol/L,pH=5.6,反应温度为20℃,反应时间为20 min。在最佳测定条件下,CdTe量子点荧光探针对吗啉胍响应的线性范围为1.0×10-12~5.0×10-10mol/L,检出限为5.2×10-13mol/L,线性相关系数R=0.9981,方法的回收率97%~106%,常见共存离子、抗生素、维生素等共存物质对吗啉胍的测定不产生干扰。本方法用于西红柿中吗啉胍残留量的测定,结果令人满意。     

新型N,O双齿定位基导向的远程C—H官能团化反应

正Angew.Chem.Int.Ed.2014,53,9884~9888四氢喹啉和吲哚啉类衍生物被广泛应用于制药和农药产业中,分子内C—H键胺化反应是合成这类化合物最简单有效的方法之一.目前,通过δ位置的C—H键胺化反应生成吲哚啉类化合物已有报道,但对于通过远程ε位的C—H胺化反应实现六元杂环的合成还非常少见.苏州大学材料与化学化工学部赵应声课题组与姚英明教授合作,发现由廉价易得的草酰氯和二异丙胺合成的草酰胺酰氯定位基团前体,能够高效实现胺类化合物的碳氢键官能团化     

苯甲酰胺衍生物对Hh信号通路抑制的理论研究

基于拓扑方法计算了16种嘧啶吗啉苯甲酰胺衍生物的电性距离矢量(Mt)。通过最佳变量子集回归建立其对Hedgehog信号通路抑制活性(IC50)与Mt的最佳三元数学模型(QSAR),其判定系数(R2)及逐一剔除法的交叉验证相关系数(Rcv2)分别为0.832、0.600。经Rcv2、VIF、FIT、AIC等检验,该模型具有良好的稳健性及预测能力。根据进入此模型的M66,M18,M2可知,影响嘧啶吗啉苯甲酰胺衍生物对Hedgehog信号通路抑制活性的主要因素是分子的二维结构特征CH3-、-CHf-、-NHg-、N-和HO-等结构碎片。     

一种基于吗啉衍生物的Fe3+/Cu2+荧光探针

以9-蒽醛为荧光基团,吡唑和吗啉为识别基团,合成了一种荧光分子探针4-((3-(1-苯基-5-吡啶基-4,5-二氢-1H-吡唑-3-基)蒽-9-基)甲基)吗啉(L)。其结构经1H NMR、13C NMR表征,利用荧光发射光谱和紫外吸收光谱研究其离子识别性能。结果表明,探针L对Fe~(3+)和Cu~(2+)具有较强的选择性识别性能,荧光量子产率分别从0.47降到0.21和0.14;探针L的溶液颜色分别从淡黄色变为棕褐色和蓝色,裸眼可判断探针L选择性识别Fe~(3+)和Cu~(2+)。另外,根据Fe~(3+)、Cu~(2+)和H+不同组合时探针L的量子产率构建了分子水平上的三输入"NOR"逻辑门电路。     

动物组织中盐酸吗啉胍残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定盐酸吗啉胍的方法,样品中的盐酸吗啉胍残留经三氯乙酸溶液沉淀和提取,加入庚烷磺酸钠离子对试剂后固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱用于分离,正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量.在添加含量5～100μg/kg范围内回收率为60%～107%;相对标准偏差(RSD)5.8%～12%;方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2、5μg/kg.方法可满足动物组织中盐酸吗啉胍定性、定量要求,该前处理和液相分离方法可用于其他强碱性化合物的测定.     

萘普生2-芳基吗啉乙酯的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性

基于萘普生的构效关系对其羧基进行结构修饰, 设计合成了萘普生2-芳基吗啉乙酯类化合物. 芳基乙酮经过溴代、胺化、还原得到的2-芳基-4-羟乙基吗啉在三乙胺作缚酸剂存在下与萘普生酰氯反应得到萘普生2-芳基吗啉乙酯类化合物, 收率24.2%～76.5%. 新化合物结构经1H NMR确认. 生物活性实验结果表明: 在10 μmol/L质量浓度时, 化合物1d对COX-2的抑制率达96.32%.     

Synthesis and Biological Activities of 4-Arylmethylidene-1-aryl-2-（selenomorpholin-4-yl） -2-imidazolin-5-one

In a search for novel agrochemical with high activity and low toxicity, a series of substituted 4,5-dihydro-imidazol-5-one containing selenomorpholine group were synthesized by a three-step synthetic route starting from 2-azido-3-aryl-acrylic acid ethyl ester. The structures of title compounds were confirmed by ^1H NMR, IR, mass spectroscopy and elemental analysis. The preliminary bioassay against GibbereUa zeae, Fusarium oxysporum, Pellicularia sasakii, Physalospora piricola and Cercospora beticola indicated that most title compounds displayed fungicidal activity at the concentration of 50 ppm and compounds 41,4n, 40 were found to have particularly high activities against Physalospora piricola. A further in vivo test showed that compounds 41, 4n and 4o possessed better fungicidal activity against Physalospora piricola at a concentration of 100 ppm than Carbendazim. To our knowledge, this is first report that 4,5-dihy-dro-imidazol-5-one containing selenomorpholine group display fungicidal activity against Physalospora piricola.