高效液相色谱串联质谱法测定水体中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲和3-氨基-2-唑烷基酮

建立了高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测水体中痕量氨基脲(SEM)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的分析方法。水样在pH 1.5～3条件下衍生8 h,经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩,流动相溶解后,内标法定量。分析条件为:CAPCELLPAK C18色谱柱,以甲醇和2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:AMOZ、AHD和AOZ在0.005～1μg/L范围内,SEM在0.01～1μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980。AMOZ、AHD和AOZ的定性检测限和定量检测限为分别为0.0025μg/L和0.005μg/L;SEM的定性检测限和定量检测限为分别为0.005μg/L和0.01μg/L。4种化合物在水体中3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.9%～110.4%,相对标准偏差为1.2%～7.8%。方法可用于分析环境水体中4种化合物的残留。     

新型N,O双齿定位基导向的远程C—H官能团化反应

正Angew.Chem.Int.Ed.2014,53,9884~9888四氢喹啉和吲哚啉类衍生物被广泛应用于制药和农药产业中,分子内C—H键胺化反应是合成这类化合物最简单有效的方法之一.目前,通过δ位置的C—H键胺化反应生成吲哚啉类化合物已有报道,但对于通过远程ε位的C—H胺化反应实现六元杂环的合成还非常少见.苏州大学材料与化学化工学部赵应声课题组与姚英明教授合作,发现由廉价易得的草酰氯和二异丙胺合成的草酰胺酰氯定位基团前体,能够高效实现胺类化合物的碳氢键官能团化     

日本拟调整进口食品、农产品药残标准

<正>日本此次对食品、农产品药残标准进行调整,有放宽的部分,例如参照美国标准,放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值),但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值,还将干辣椒设为强制检测项目;对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求,并对所有产品提高了残留限量标准;对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求;对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。日本对瘦肉精等调整了检测方法,调整后检测方法要     

α-硫羰基硫代甲酰吗啉的合成及反应研究

α－硫羰基硫代甲酰胺类化合物于１９８０年被合成［１～３］，但对其性质、反应性及在有机化学中的应用尚未见报道．含有两个硫羰基的化合物为深红或深绿色晶体，反应活性较大，可作为有机合成原料、远红外吸收染料、激光Ｑ开关及有机导体等［４］．对该类化合物的研究具...     

新型催化剂钛硅中空微球催化氧化N-甲基吗啉

N-甲基氧化吗啉(NMMO)是纤维素的优良溶剂,本文首次以合成的具有中空结构的钛硅微球作为催化剂,以双氧水为氧化剂,将N-甲基吗啉氧化为NMMO的新工艺,考查了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂钛硅含量等实验条件对产率的影响.用SEM、IR、TEM等手段对催化剂的形貌及结构进行了表征;得出的最佳工艺条件是:反应最佳温度为70℃,原料最佳质量配比为1.30∶1.61(N-甲基吗啉∶双氧水),反应时间6小时,选用含钛量5%的钛硅中空微球作催化剂,产率达到89%.     

流动注射化学发光法测定盐酸吗啉胍

二氯荧光素作为能量转移剂,N 溴代丁二酰亚胺氧化盐酸吗啉胍产生化学发光,十六烷基三甲基氯化铵对该体系具有强烈的增敏作用,据此建立了测定盐酸吗啉胍的流动注射化学发光分析法。研究了影响化学发光的各种因素,对机理进行了探讨。方法对盐酸吗啉胍响应的线性范围为 1. 0×10-5 ~0. 1g/L,检出限(3σ)为 3. 0×10-6 g/L,RSD为 2. 5% (5. 0×10-4 g/L,n=11)。本法用于盐酸吗啉胍片及杀菌剂中盐酸吗啉胍的定量分析,结果满意。     

2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑的合成及其光谱学性质研究

合成了一种新的取代苯并咪唑化合物 ,2 对二甲氨基苯基 5 氟 6 吗啉苯并咪唑 ,采用紫外 可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与 β 环糊精的作用。结果表明 ,pH >7 0时 ,该化合物在溶液中主要以中性分子状态存在 ,当 3 8相似文献   

吗啉双胍配合物的合成和EPR研究

本文报道了十三种新的吗啉双胍配合物的合成、性质及结构特征。     

6－甲基－2，5－二酮基－吗啉与己内酯的嵌段共聚物的合成与表征

he block copelymer of 6-- methyl-- morpholinedione and caprolactone have been synthesized based on the stepwise addition of 6 -- methyl -- morpholinedione to the hydroxyl end group of prepolymers using stannous octoate as a catalyst. Themolecular weight of pre-polymer of caprolactone was determined by the molar ratio of caprolactone and 1, 4-butanediol. The block structure was confirmed andcharacterized by means of ¹H-- NMR, ¹³C-- NMR, IR, and GPC. The thermal analysis were also reported and compared with the random copolymers.     

2-芳基-2-吗啉醇的合成

醇胺分别与2-溴-4′-甲氧基苯乙酮、2-溴-3′-氯苯丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯基丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯戊酮、6-甲氧基-2-溴乙酰基萘和6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成相应的2-芳基-2-吗啉醇(产率80.7%～97.5%)及其盐酸盐.其结构经1H NMR,IR,MS确证.