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161.
A novel two-dimensional coordination polymer [Ba2(phen)4(tp)2]n(phen=1,10-phenanthroline,tp=terephthalic acid) has been synthesized with tp as bridge ligands and structurally determined by X-ray crystallography.The crystal belongs to the monoclinic system,space group C2/c,with a=18.877(4),b=18.489(4),c=15.658(3),β=103.61(3)o,V=5311.5(19)3,C32H20O4N4Ba,Mr=661.86,Z=8,F(000)=2624,μ=1.542mm-1,Dc=1.655 g/cm3,the final R= 0.0228 and wR=0.0554 for 6063 observed reflections(I2σ(I)).The structural analysis shows that each tp ligand bridges barium atoms to form a two-dimensional infinite layer.There are aromatic π-π stacking interactions between neighboring layers,and aromatic π-π interactions further extend such layers into a three-dimensional supramolecular framework. 相似文献
162.
邻菲咯啉合铜配合物与牛血清白蛋白的相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
利用荧光光谱法研究了两种配合物,[Cu(phen)(L-Phe)(H2O)]ClO4(1)(L-Phe为L-苯丙氨酸根)和[Cu(phen)(Gly)(H2O)]ClO4·2.5H2O(2)(Cly为甘氨酸根),与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,牛血清白蛋白的荧光强度随着配合物浓度的增大而逐渐降低,配合物(2)与BSA的结合常数大于配合物(1)与BSA的结合常数,牛血清白蛋白对配合物的结合位点数为1,荧光猝灭作用机理为静态猝灭. 相似文献
163.
吗啡啉功能化酸性离子液体的合成、表征及其催化酯化性能 总被引:6,自引:0,他引:6
制备和表征了三种新型质子酸离子液体: 吗啡啉硫酸氢盐([Hnhm]HSO4)、4-甲基吗啡啉硫酸氢盐 ([Hnmm]HSO4)和SO3H-功能化的4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐([C3SO3Hnhm]HSO4). 以氯乙酸(CAA)和乙醇合成氯乙酸乙酯的酯化反应考察了它们的酸性和催化活性, 并与1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)-2-吡咯烷酮硫酸氢盐等三种具有不同氮杂环的SO3H-功能化酸性离子液体以及浓硫酸相对照. 结果表明, 上述SO3H-功能化离子液体对酯化反应的催化性能比非SO3H-功能化的[Hnhm]HSO4和[Hnmm]HSO4都高, 等同甚至优于浓硫酸. 当反应条件为: n(EtOH)∶n(CAA)∶n([C3SO3Hnhm]HSO4)=1.3∶1∶0.2, 反应温度80 ℃, 反应时间3 h, 酯收率可达93.4%. 而且离子液体经真空干燥重复使用9次, 催化活性仍无明显下降. 以[C3SO3Hnhm]HSO4催化乙酸和不同醇的酯化反应获得较高的酯收率和选择性, 离子液体跟酯产物均能自动分相. 还考察了SO3H-功能化酸性离子液体对奥氏体316不锈钢的腐蚀性. 尽管SO3H-功能化离子液体与硫酸的酸性相近, 但对钢试样的腐蚀率不到硫酸的1/3. 相似文献
164.
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70 ℃下反应可获得稳定的衍生产物。在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58~1.1 pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 相似文献
165.
The title coordination polymer, [Zn(Pyphen)(PZDC)(H2O)] (1) (Pyphen=pyrazino [2,3-f][1,10]phen-anthroline and H2PZDC=pyrazine-2,3-dicarboxylic acid) has been obtained by using hydrothermal synthesis andcharacterized by elemental analysis, IR, TG, fluorescence spectrum and X-ray diffraction single-crystal structureanalysis. The crystal is of triclinic, space group P1 with a=0.681 8(14) nm, b=0.743 9(15) nm, c=1.759 8(35) nm,α=94.329(30)°,β=95.514(30)°,γ=97.043(3)°,V=0.878 2(3)nm3,Z=2,Mr=481.73,Dc=1.822 g·cm-2,μ=1.452 mm-1,F(000)=448, Rint=0.033 9, R=0.042 5, wR=0.090 7. In complex 1, PZDC ligands link the Zn(Ⅱ) ions to form 1Dchain structures, and further extended into a 3D supramolecular framework through π-π interactions andhydrogen bonding interactions. In addition, complex 1 exhibits strong photoluminescence at room temperature. 相似文献
166.
由1,10-邻菲咯啉合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮反应的副产物的形成与控制研究表明,1,10-邻菲咯啉在5,6位二酮化反应中的副反应产物及主产物分离时产生的副产物均为4,5-二氮杂芴-9-酮,二酮化反应条件(包括作为氧化剂的强混合酸H2SO4/HNO3的加入量、时间和温度)和主产物分离时体系的酸度对副产物的形成有重要影响,优化了二酮化反应条件和产物分离时的体系pH控制范围。在此优化条件下,可有效控制副产物的形成,使主产物1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮的收率达到92%以上。 相似文献
167.
168.
169.
The title compound,3-acetamido-1-phenyl-4-(2,6-dichloro)benzylidene-5-pyrazolone(C18H13Cl2N3O2,Mr = 374.21),has been synthesized by one-step condensation of 2,6-dichloroben-zaldehyde with acetic anhydride and 3-amino-1-phenyl-5-pyrazolone under microwave irradiation.The compound was characterized by means of IR and 1H NMR.Its crystal and molecular structure were determined by X-ray diffractometry.It belongs to the orthorhombic system,space group Pbca,with a = 12.5312(13),b = 8.5495(9),c = 31.110(3) ,V = 3332.9(6) 3,Z = 8,Dc = 1.492 g/cm3,λ = 0.71073 ,μ(MoKα) = 0.407 mm-1,F(000) = 1536,the final R = 0.0394 and wR = 0.0984.A total of 15894 reflections were collected,of which 3630 were independent(Rint = 0.0362).There exist three planes in the molecular structure.X-ray analysis reveals that the dihedral angles between planes 1 and 2,1 and 3 and 3 and 2 are 80.89,74.29 and 20.57°,respectively. 相似文献
170.
通过水热方法合成了一个新的化合物[Co2(L)2(1,5-PDC)2].0.5H2O(L为邻菲啰啉衍生物2-(2-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,1,5-PDC为庚二羧酸阴离子),并对该化合物进行了元素分析、红外和X射线单晶衍射表征。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数C104H86Co4F4N16O17,a=1.108 2(5)nm,b=1.390 2(4)nm,c=1.601 7(6)nm,α=90.806(5)°,β=93.429(3)°,γ=111.312(5)°,V=2.293 0(15)nm3,Z=1,R=0.059 7,wR=0.160 8。在该化合物中,1,5-PDC阴离子桥联着相邻的钴离子从而形成了一维链状结构。存在于相邻链之间的π-π相互作用使一维链形成了二维超分子结构。此外,N-H…O和O-H…N氢键进一步地稳定了此二维超分子结构。 相似文献