X—5树脂固相萃取血中四种局麻药的气相色谱分析

本文建立了以国产Ｘ－５树脂富集、净化血中局麻药的气相色谱测定法。本法洗脱回收率为７３．１％－８７．３％，变异系数为３．５－８．５％。     

异丙基膦酸单（1—已基—4—乙基）辛酯从硫酸介质中萃取分离钪,铁和镥

报道了异丙基膦酸单（１－已基－４－乙基）辛酯（ＰＴ－２）的正庚烷溶液在硫酸介质中对Ｓｃ＾３＋，Ｆｅ＾３＋，Ｌｕ＾３＋萃取平衡的影响，结果表明，通过控制酸度可以使三种元素分离。确定了Ｓｃ＾３＋的萃取机理，低酸度下的阳离子交换反应，高酸度下为溶剂化反应，中等酸度下两种反应并存，研究了饱和萃合物的ＩＲ，ＮＭＲ谱。讨论了温度对萃取平衡的影响，低酸度和高酸度下均为放热反应。     

固相萃取-高效毛细管电泳法同时分离测定水体和土壤中13种抗生素

采用固相萃取(SPE)纯化、富集,高效毛细管电泳(HPCE)分离和紫外光谱检测同时分离并测定水体和土壤样品中13种抗生素的含量。所采得的土壤样品需先经规定方法制成固态分析样品,并取此样品4.000g,用二乙胺四乙酸二钠0.8g、Mcllvacine缓冲溶液和乙腈(1+1)混合液提取样品3次(每次加入混合液20.0mL)。合并3次所得提取液(上清液),用0.22μm滤膜过滤后,按与水的体积比为1∶2.5加水稀释。此溶液待SPE纯化及富集。所采集的水样经0.22μm滤膜过滤后,用0.1mol·L~(-1) HCl溶液调节pH至5.0。此溶液继续进行SPE纯化及富集。分取上述土壤(或水样)样品溶液150mL,流经HLB SPE柱,用甲醇-水(10+90)混合液淋洗SPE柱除去杂质,随即用甲醇-乙腈(1+1)混合液2mL洗脱柱上吸附的抗生素,收集洗脱液,吹氮至近干,加入水300μL溶解残渣,所得溶液进入HPCE柱进行电泳分离,选择由65.0 mmol·L~(-1)硼砂和50.0mmol·L~(-1)硼酸组成的pH 9.0的缓冲溶液和甲醇及异丙醇(88+10+2)的混合液作为电泳介质,在分离电压为19kV,柱温为23℃,压力为3.45kPa条件下进样7s,13种抗生素可在25min内完全分离。选择在波长210nm处进行检测。13种抗生素的线性范围均在150μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)在0.40～1.0μg·L~(-1)之间。以空白基质进行加标回收试验,测得回收率在78.5%～107%之间。     

固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18小柱固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的方法。水样中经水汽蒸馏分离后的挥发酚，用4－氨基安替比林显色，显色产物可用C18固相萃小柱萃取、乙醇洗脱后用分光光度法测定。方法污染小，操作简便，便于批量样品处理，用于饮用水中挥发酚的测定，结果令人满意。     

萃取分光光度法测定废烟末中的尼古丁

本文在ｐＨ４．５的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，使烟碱与甲基橙生成稳定的黄色络合物，然后用二氯甲烷萃取。于λｍａｘ＝４３５ｎｍ处测定有机相的吸光度，烟碱浓度在０－６５μｇ／５ｍＬ范围内符合比尔定律，摩尔吸光系数为９．８％１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。方法快速，简便，应用于烟草中烟碱的定量分析，其加标回收率在８１－１０９％之间，相对标准偏差小于４．１％。     

南瓜籽烘烤前后化学成分的分析

对烘烤前后南瓜籽中的化学成分进行分析并对比。采用同时蒸馏萃取装置萃取南瓜籽中的挥发性成分,采取超临界CO2萃取技术萃取南瓜籽油脂,并将其分为酸、碱、中性三个部分,用气相色谱-质谱联用方法分析其中化学成分并进行对比。结果表明,南瓜籽挥发性成分中含有多种醛类和酯类化合物,烘烤后产生了大量的烷基吡嗪,其在碱性部分中的相对含量比烘烤前提高14倍多,不饱和醛类化合物含量也有明显提高。南瓜籽油脂中的主要化学成分是油酸、亚油酸及其酯类。还含有生物活性功能成分如植物甾醇、角鲨烯和维生素E等。烘烤后除角鲨烯含量有所降低,维生素E、植物甾醇、亚麻酸等均有提高。     

蒙脱土表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对重金属离子的吸附性能

通过酸洗、硅烷偶联剂表面活化、键合苯甲酰异硫氰酸酯对蒙脱土进行改性,制得新型固相萃取(SPE)材料。 采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱表征了改性蒙脱土的结构和形貌。 考察了制备的SPE填料对水中As³⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Sb³⁺、Sn²⁺和Pb²⁺的吸附性能,确定了最佳固相萃取条件,对6种金属离子吸附容量分别为10.83、11.92、12.67、10.43、10.01及10.54 mg/g。 通过SPE与电感耦合等离子体质谱联用测定了样品中As³⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Sb³⁺、Sn²⁺和Pb²⁺ 6种重金属离子的含量,检出限分别为0.024、0.013、0.075、0.037、0.011和0.064 μg/L。     

β微管蛋白中紫杉醇(Taxol)结合腔的性质分析

采用多拷贝同时搜寻法(MCSS), 并结合现有微管抑制剂的SAR及3D-QSAR对β微管蛋白中Taxol(紫杉醇)结合腔的性质进行了分析. 结构研究结果表明, Taxol结合腔以疏水性质为主, 并指出官能团分布的具体位置: 在Phe270上方(Leu361-Pro272-Leu273-Leu228之间)的弧形区域、Asp26羧基下方及其与Glu22羧基之间、M-loop的中部, 以及Asp224内侧且靠近Arg276的胍基的位置. 而Asp224的内侧又是新提出的结合位点. 研究结果符合现有微管抑制剂的SAR, 为现有抗肿瘤药物的结构改造以及小分子微管抑制剂设计提供了理论依据.     

三辛基氧化膦(TOPO)萃取铟的研究

本文研究了三辛基氧化膦(TOPO)自盐酸溶液中萃取铟的性能,其萃取率是随酸度的增加而增加。与P_(350)和TBP相比较,萃取能力大小顺序为:TOPO>P_(350)>TBP经斜率法和化学分析法研究确定,TOPO白盐酸溶液中萃取铟的反应为:In_((a))~(3+)+H_((a))~++4Cl_((a))~-+2TOPO_((o))F(?)HInCl_4·2TOPO_((o))IR和NMR研究证明:铟是以H[InCl_4]形式被萃入TOPO有机相中的。     

Extraction Kinetics of Rare Earth Elements with sec—Octyl—phenoxy Acetic Acid

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＩｔｉｓｗｅｌｌｋｎｏｗｎｔｈａｔｙｔｔｒｉｕｍｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎｍａｎｙｆｉｅｌｄｓ ,ｓｕｃｈａｓｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ,ｃｅｒａｍｉｃｓ ,ｌａｓｅｒｓａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｎ ｉｃｓ ,ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｉｎｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓｗｈｏｓｅｎｅｅｄｆｏｒｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｙｔｔｒｉｕｍｏｘｉｄｅｉｓｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ .ＩｎＣｈｉｎａ ,ｔｈｅｒｅ ｓｏｕｒｃｅｏｆｙｔｔｒｉｕｍｉｓｒｉｃｈ ,ａｎｄｔｈｅｈｉｇｈｐｕｒｅｙｔｔｒｉｕｍｉｓｂｅ ｉｎｇｏ…