反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性５，１０，１５，２０－四（４－甲氧基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离条件。采用ＳｈｉｍｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备色谱柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（体积比２５：７５）为流动相，流速１８ｍＬ／ｍｉｎ，于４１８ｎｍ波长下检测。［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的ＨＰＬＣ测定中。     

全氟辛基磺酸酸度函数H0的测定

It is reported in this paper that the acidity function H_0 of perfluorooctanesulfonic acid (POSA) is -12.11±0.03, which was measured first time by ~1H NMR method, in term of the α-H chemical shifts of the acid-ether systems, using 98% to 100% H_2SO_4 as reference standards. This method provides a new procedure for measuring the H_0 value of solid perfluoroalkanesulfonie acid C_nH_(2n+1)SO_3H(n>7).     

共沉淀预富集氟化辅助ETV－ICP－AES测定高纯氧化钇中痕量钒

提出吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为沉淀剂，Ｂｉ（ＰＤＣ）３共沉淀分离预富集氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｙ２Ｏ３中痕量钒的新方法。分离基体后的杂质浓缩物不需用酸溶解，而是制成悬浮体直接引入石墨炉蒸发，采用水溶液标准工作曲线测定沉淀物中的钒。本法测定钒的检出限为１．１ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０，ｃ＝１５ｎｇ／ｍｌ），实际试样分析的回收率＞９６％。     

原子荧光光谱法测定小麦粉中汞若干经验

原子荧光光谱分析是一种非常实用的痕量分析技术。酸化过的小麦粉溶液中的汞与还原剂硼氢化钾反应,生成氢化物;过量氢气和气态氢化物与载气混合,进入原子化器,汞空心阴极灯激发氩氢焰中的汞原子,跃迁回基态时发出的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经放大、解调、再由数据处理系统得到结果。在使用AFS2202E型原子荧光光度计检测小麦粉中汞时,应注意以下几个问题。1试样消解以微波消解最为理想,但消解装置价格太高;常压回流消解耗时太长;与单体高压消解罐相比较经济、省时。(1)消解时应注意烘箱温度的控制,以120℃为宜,3 h即可;温度高些,…     

琥乙红霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种快速测定琥乙红霉素的荷移分光光度法。琥乙红霉素与紫色素在乙醇-水介质中发生电荷转移反应,荷移络合物在546 nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.18×103L.mol-1.cm-1,络合物的组成为1∶1,稳定常数为1.9×105。药物质量浓度在0~90 mg.L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.999 7,当琥乙红霉素质量浓度为40 mg.L-1时,6次测定结果的相对标准偏差为1.24%。测定了琥乙红霉素片剂中有效成分的含量,并与药典方法进行比较,结果基本吻合。     

锰的催化光度法测定现状与展望

介绍催化光度法测定锰的分析方法，讨论各显色体系中的灵敏度、测定范围和干扰情况，比较了测定锰的显色剂。引用文献58篇。     

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼的探索

本文研究了磷钨钼钒四元杂多酸及其还原产物杂多蓝的形成条件、光度性质、组成和在测定高速钢中高钼的应用。试验表明,磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼具有新颖性、高选择性、较高准确性和简便性,适于高速钢中>1％Mo的测定。     

新马兜铃内酯的晶体结构

从绵毛马兜铃的根茎中分离出一种新的倍半萜内酯, 它的分子式由高分辨质谱数据确定为C~1~5H~2~0O~2, 它的结构用单晶X射线衍射法测定, 晶体属三斜晶系, 空间群为P1, a=0.6275(3)nm, b=0.8057(4)nm, c=1.3622(6)nm; α=88.78(4)°,β=91.44(4)°, γ=105.20(4)°; Z=2.3107。     

PAN-S光度法高选择性测定头发中铁

ＰＡＮ是常用的有机络合剂和光度显色剂[1～ 4 ] ,已广泛应用于食品、水质、空气等样品中的铜、锌、铁等微量元素的检测 ,但其水溶性较差 ,在检测过程中需加入有机溶剂或表面活性剂增加其溶解度 ,操作较为烦琐。同时ＰＡＮ对比色皿的吸附较强 ,比色皿污染严重。汤福隆等[5] 在ＰＡＮ的分子结构中引入磺酸基合成了ＰＡＮ Ｓ ,显著改善了其水溶性。目前 ,ＰＡＮ Ｓ已应用于食品、水质中铜、锌、钯等的光度法测定[6～ 8] ,而将其应用于样品中铁测定的分析方法 ,则未见报道。本文在文献 [6～ 8]的基础上 ,建立了高选择性测定微量铁的方法 ,不经…