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101.
西他沙星差向异构体的毛细管电泳分离 总被引:1,自引:0,他引:1
以γ-环糊精和D-苯丙氨酸为手性选择剂,采用毛细管区带电泳成功地分离了新型抗菌素西他沙星差向异构体。考察了添加剂的种类、浓度和缓冲溶液的pH对毛细管电泳分离西他沙星的影响。分离电压为15 kV,选用60 cm(有效长度52.5 cm)×50 μm i.d.的石英毛细管,缓冲溶液组成为10 mmol/L KH2PO4-K2HPO4(pH 4.5),10 mmol/L CuSO4,20 mmol/L γ-环糊精和 10 mmol/L D-苯丙氨酸。实验结果表明,添加剂的种类和浓度是影响西他沙星手性分离的重要因素,只有当 D-苯丙氨酸、铜离子和γ-环糊精同时存在并达到一定浓度时,西他沙星差向异构体在毛细管电泳中才具有良好的分离效果。该方法可用于西他沙星差向异构体的定量分析。 相似文献
102.
毛细管电泳电化学法分离检测盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛细管电泳电化学法对盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇进行分离检测。方法采用胶束电泳体系,以铂圆盘为工作电极,考察了检测电位、缓冲液浓度和pH、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压等因素的影响。3个分离物在10 kV的分离电压、缓冲体系为15 mmol/L(pH 9.0)硼砂+20 mmol/L SDS条件下得到分离。盐酸克伦特罗、特布他林和沙丁胺醇的线性范围分别为2.0~400,3.5~700,5.0~1000μg/L。方法已用于猪肉样品的检测。 相似文献
103.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989和0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5%~102.1%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径。本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测。 相似文献
104.
105.
分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,采用定量核磁共振法对依帕列净含量进行测定。以氘代二甲亚砜和重水混合液为溶剂,确定氢定量核磁共振方法(1H-q NMR)的测试条件为:激发脉冲角度30°;时间域数据点32 K;测定温度303 K;脉冲延迟时间20 s;采样次数32;窗函数0.3 Hz。在此实验条件下,结果专属性良好,稳定性可达24 h,耐用性符合要求。以样品与内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,依帕列净与内标盐酸吉西他滨的摩尔比在0.512 5~1.953 8范围内,依帕列净与内标齐多夫定的摩尔比在0.494 7~1.966 0范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999 9。以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标时,依帕列净的含量测定结果分别为99.83%和99.77%,相对标准偏差(RSD)分别为0.06%和0.19%。2种内标方法的测定结果一致,所建立的方法专属、准确、简便、快捷,适用于新药的含量测定。 相似文献
106.
二氟卡宾与甲醛环加成反应的量子化学研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用RHF/6-31G^*解析梯度方法研究了单重态二氟卡宾与甲醛环加成反应的机理,用二级微扰方法对各构型的能量进行了相关能校正,并用统计热力学方法和过渡态理论计算了该反应在不同温度下的热力学函数的变化和动力学性质。结果表明,此反应历程由两步组成:1二氟卡宾与甲醛生成了一中间配合物,是一无势垒的放势反应;2中间配合物异构化为产物二氟环氧丙烷,此步势垒经零点能校正后为124.90kJ/mol(MP2/6 相似文献
107.
采用核磁共振法(NMR)对磷酸奥司他韦胶囊进行定性和定量。选择马来酸化学位移δ:6.20~6.40处质子峰为内标峰,磷酸奥司他韦化学位移δ:6.76~6.88处为定量峰,采集混合物的定量核磁共振氢谱(1H qNMR),对内标峰和定量峰积分后计算含量。结果显示,磷酸奥司他韦胶囊成分的化学结构与磷酸奥司他韦一致。磷酸奥司他韦线性范围是6.64~16.65 mg·mL-1,回收率达到99.62%,精密度和稳定性良好,方法学专属性高。1H qNMR法与HPLC法的测定结果基本一致。因此,建立的1H qNMR法可用于磷酸奥司他韦胶囊定性和定量研究,提供了一种质量控制方法。 相似文献
108.
研究各浓度芒萁不提液对受体植物玉米,绿豆和白菜若干生理特性的影响。实验表明,各浓度芒萁提液可降低受体植物种子活力;测定淀粉酶活性,可溶性糖含量、NP活性、叶绿素含量及根系活力等生理指标表明,对玉米低浓度促进高浓度抑制、而对绿豆和白菜则呈现明显抑制作用。 相似文献
109.
110.