多肽固相合成中茚三酮定量监测法的改进

在多肽的固相合成过程中,定量监测 N~α-保护基脱除反应后自由氨基和成肽反应后残余氨基的含量,以保证这两步反应进行完全是十分必要的。为此目的,已发展了多种方法,例如     

立体控制合成D—缬氨酸

D-型氨基酸具有特殊的生理活性,也是合成多肽药物的中间体,一直是国内外有机合成化学领域的热门课题。目前,D-氨基酸主要靠拆分外消旋体制得,不仅操作程序复杂,且价格昂贵。在 D-氨基酸制备的诸多方法中,具有简     

土木香内酯和异土木香内酯与共轭二烯的Diels-Alder反应

本文以土木香根中分离得到的土木香内酯(1)和异土木香内酯(2)为原料,分别与环戊二烯(3)、螺[2·4]-4,6-庚二烯(4)、呋喃、蒽或丙烯醛进行Diels-Alder反应,发现1和2只与3或4发生反应,未能得到1和2与呋喃、蒽或丙烯醛的反应产物.X射线单晶衍射法确定1或2与3的反应产物的构型.应用高分辨核磁共振谱NOE方法确定1或2与4的反应产物的构型.     

方酸及方酸内鎓盐

本文介绍并评述方酸及方酸内翁盐的化学现状。着重介绍了我国方酸研究的情况。根据我们所观察到的某些化学现象,结合所收集与测定的光谱数据及四圆单晶衍射图谱等,对方酸及方酸内翁盐的结构与反应性能提出了一些看法与解释。     

半合成人肿瘤坏死因子cDNA的构建及其在大肠杆菌中的高表达

本文报道从人基因文库中分离淋巴毒素(LT)基因的同时,克隆了肿瘤坏死因子(TNF)基因,这两个基因相距1.2kb.TNF基因有4个外显子,第4外显子编码TNF成熟蛋白157个氨基酸中的140个.将第4外显子切出一部分,再人工合成编码其余氨基酸的DNA片段,两者连接构成重组的人TNF(rhTNF)cDNA,并克隆在大肠杆菌表达载体中成功地得到表达.5 l罐发酵得菌体约20g/l,以L929为靶细胞测定细胞毒活性为10~6-10~7单位/ml.高压液相色谱仪分离纯化rhTNF,冻干后得白色粉剂.测定了这种rhTNF的氨基端的10个氨基酸序列,证明与天然的人TNF完全相同.纯度约为95％.     

环己酸钕配合物的合成和结构研究

本文合成了Nd(C_6H_(11)COO)_3·2C_2H_5OH(NdA_3·2C_2H_5OH)和Nd(C_6H_(11)COO)_3·2H_2O(NdA_3·2H_2O),用X射线衍射法测定了前者的晶体结构。它为单斜晶系,P_1~-空间群,晶胞参数如下:a=1.2625(6)、b=1.2385(6)、c=0.9421(5)nm;α=91.69(4)、β=98.49(4)、γ=99.16(5)°;ν=1.436nm~3;Z=2。经最小二乘法修正,最终结构偏差因子R为0.0866。每个钕原子都通过两个双齿和两个三齿羧基与另两个钕原子相联形成线状聚合物,另有一个双齿螯合的羧基和两个乙醇分子与其配位。钕的配位数为9。对二者的红外光谱和热分析也进行了研究。     

镧系元素杂多钨铬酸盐的合成与性质研究

自镧系元素双-11-钨硅(磷)酸钾于1971年问世以来,对此类配合物的研究引人注目。由于其具有优异的催化活性,可为催化剂研究提供依据。因此该领域的研究日趋活跃。本文首次合成了十种镧系元素双-11-钨铬酸钾固体配合物,研究了它们的组成和性质。 (一)实验 1.仪器与试剂 DDS-11A型电导率仪;Alpha Centauri FT/IR红外光谱仪;Q-Derivatograph综合热分析仪;Escalab-MKⅡ型电子能谱仪。试剂均为AR级。