用硝酸-亚硝酸钠双键异构化反应制备昆虫性信息素或其合成中间体

天然昆虫性信息素常是一定比例的两个或几个顺、反异构体的混合物。合成顺式烯烃已有许多有效的方法,如用Lindlar或P-2Ni催化剂氢化炔键,这些方法不仅产率高而且产物的纯度也高。本文报道应用HNO_3-NaN_2异构化双键的方法,使易得的顺式烯烃转化为顺、反异构体的混合物,并研究了温度对反应产物顺、反比例的影响。我们选用顺-3-辛烯醇-1(la)及其乙酸酯(lb),顺-9-十四烯醇-1-乙酸酯(2)和顺-11-十四烯醇-1-乙酸酯(3)进行实验。它们在各种温度下用HNO_3-NaNO_2转化可得不同比例的顺、反混合物(表1)。     

低碳烯烃高效分离新型多孔材料的研究进展

低碳烯烃(乙烯、丙烯等)作为石油化工的基本原料是现代化学工业的基石,也是我国国民经济发展的重要组成部分。然而,其生产过程常伴随着分离困难且能耗较高等问题。金属有机骨架(MOF)材料作为第三代新型多孔材料,因其具有高孔隙率、大比表面积、孔尺寸高度可调、结构多样等优点,在低碳烯烃分离领域表现出巨大的潜能。本文综述了MOF材料在低碳烯烃吸附分离领域的研究现状,包括MOF的分离机理和针对不同分离任务所采用的孔径调节、配体修饰、吸附位点构筑等策略,重点总结了本课题组近几年关于MOF在低碳烯烃分离方面取得的研究进展,并对未来的工业化应用进行了展望。     

化学氧自救器工作原理的探究活动设计

化学氧自救器是当前应用于安全生产和应急救生的主要呼吸器之一,在剖析化学氧自救器产品结构基础上,分析制氧剂和初期生氧器的成分及其性质,模拟氧烛反应,体现产品生产的实现需要科学、技术、工程等多个学科的整合。     

对2道高考化学模拟试题命制过程的解读与思考

在新课程标准和高考评价体系的背景下,如何提高化学学科的命题质量？通过以学术探索情境为载体命制选择题和以实验探究情境为载体命制非选择题的2例,展示了在双向细目表的指引下,检索文献、初拟试题、打磨试题和要素分析的过程,剖析了精炼试题语言表述、核实信息来源、优化信息呈现方式和调整测试任务的各环节,总结了依靠团队合作精心筛选命题素材、创设真实问题情境、科学设计测试任务、反复推敲打磨试题的命题经验。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

X射线荧光光谱法测定钾长石、钠长石中多种元素

采用熔融制样,以钾长石、钠长石国家标准样品为主,辅以粘土、炉渣、硅石等标准样品,配制成一系列校准标准样品,用X射线荧光光谱法测定钾长石和钠长石中的Na2O、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、Fe2O3、TiO2的含量,结果表明:方法的相对标准偏差为0.065%～2.9%,其测定结果与标准值基本一致,准确度好,可替代湿法化学分析,适合于长石类硅铝酸盐矿物的日常分析。     

X射线荧光光谱法同时测定富锰渣中主次组分

应用X射线荧光光谱法测定富锰渣中Mn,Fe,SiO2,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,Na2O,K2O,S,P,CuO,ZnO,NiO,BaO15种主次组分。使用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了S元素在制样过程中容易挥发的难题。确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符。方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于富锰渣产品的品质评价和成分分析。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合,置于挂膜处理好的铂-金坩埚中,上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂,在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液(脱模剂),在1 120℃下熔融20 min,浇入铂-金成型模具中,制成玻璃样片,供XRFS分析。结果显示:7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0,检出限为28～15 123μg·g~(-1);对实际样品重复测定8次,7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%;将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较,偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。