全文获取类型
收费全文 | 535篇 |
免费 | 47篇 |
国内免费 | 105篇 |
专业分类
化学 | 426篇 |
晶体学 | 1篇 |
力学 | 35篇 |
综合类 | 8篇 |
数学 | 4篇 |
物理学 | 213篇 |
出版年
2024年 | 6篇 |
2023年 | 19篇 |
2022年 | 36篇 |
2021年 | 27篇 |
2020年 | 14篇 |
2019年 | 23篇 |
2018年 | 8篇 |
2017年 | 23篇 |
2016年 | 17篇 |
2015年 | 14篇 |
2014年 | 26篇 |
2013年 | 15篇 |
2012年 | 26篇 |
2011年 | 27篇 |
2010年 | 16篇 |
2009年 | 32篇 |
2008年 | 30篇 |
2007年 | 27篇 |
2006年 | 29篇 |
2005年 | 25篇 |
2004年 | 39篇 |
2003年 | 23篇 |
2002年 | 36篇 |
2001年 | 31篇 |
2000年 | 18篇 |
1999年 | 6篇 |
1998年 | 14篇 |
1997年 | 10篇 |
1996年 | 12篇 |
1995年 | 11篇 |
1994年 | 7篇 |
1993年 | 5篇 |
1992年 | 8篇 |
1991年 | 9篇 |
1990年 | 8篇 |
1989年 | 4篇 |
1988年 | 2篇 |
1987年 | 2篇 |
1986年 | 2篇 |
排序方式: 共有687条查询结果,搜索用时 281 毫秒
681.
建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)用于同时测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。用0.4%氯甲酸苄酯的乙腈-Na2CO3溶液(50∶50,V/V)对样品进行酰胺化衍生,采用响应曲面实验设计优化的前处理衍生条件为:1.5%(m/V)Na2CO3溶液、氯甲酸苄酯(Cbz-Cl)比例为0.4%(V/V)、NaCl用量为1.5 g。衍生物在优化的色谱和质谱条件下,采用ESI源正离子扫描方式进行数据采集。在1.0~500μg/L范围内, 7种烷基胺的浓度与响应强度,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.9957,平均回收率为82.0%~108.0%,检出限为0.5~1.0μg/kg,定量限为2.0~4.0μg/kg,相对标准偏差为3.5%~6.8%。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于分析测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。 相似文献
682.
683.
以水、4%(体积分数)乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%,20%,50%,95%的乙醇溶液作食品模拟物,按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析;取异辛烷浸泡液10 mL,加入10 mL 40%(体积分数)甲醇溶液,振摇1 min,静置30 min,取下层甲醇溶液,过0.22μm有机滤膜,滤液上机测定。色谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,含0.1%(体积分数)甲酸的50%(体积分数)甲醇溶液作流动相进行等度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示,不同食品模拟物中受阻胺光稳定剂UV4050的质量浓度在5~200μg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.6~2.4μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~8.9%,... 相似文献
684.
685.
从聚(3-羟基丁酸酯)(P3HB)的醇解产物(R)-3-羟基丁酸甲酯出发,高效地合成了2个氧杂环内酯非对映异构体单体((3R,7R)-M1和(3S,7R)-M2).苯氧甲基的引入使2个非对映异构体有较大极性差异,因而可以通过柱层析分离.以MeAl[salen]为催化剂,BnOH为引发剂实现了单体的可控开环聚合,得到了分子量(Mn)可控和末端官能团明确的P((3R,7R)-M1)和P((3S,7R)-M2)聚合物.利用基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征聚合物的链结构,示差扫描量热法(DSC)表征证明了P((3S,7R)-M2)为半结晶聚酯.在1,3,5-均三甲苯的稀溶液中,使用辛酸亚锡(Sn(Oct)2)催化解聚实现了P((3R,7R)-M1)的化学回收.这种化学回收策略实现了P3HB的升级回收,延长了材料的生命周期,并拓展了高价值可闭环回收聚醚酯的种类. 相似文献
686.
建立了单颗粒电感耦合等离子体飞行时间质谱(SP-ICP-TOF-MS)分析生物样品中掺金属聚苯乙烯颗粒的新方法。采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢消解含有聚苯乙烯微塑料颗粒的小鼠肝脏样品;采用离心浓缩的方法消除消解液中的基体,以满足SP-ICP-TOF-MS分析要求。本方法对聚苯乙烯颗粒的回收率为102%±11%,微塑料颗粒中Ce、Eu、Ho和Lu的检出限为0.004~0.026 fg,颗粒数量浓度检出限为37 particles/mL。本方法为研究微塑料的环境污染和毒理提供了新途径。 相似文献
687.
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料可通过水解反应回收成对苯二甲酸(PTA)与乙二醇单体,后续PTA的综合利用具有一定的研究意义。本文以Ru/CeO2多相催化PTA加氢转化为主要研究对象,通过将可变价氧化物CeO2载体进行高温氢气还原预处理,尝试使其表面形成更多的氧缺陷与Lewis酸位点,以增强其催化PTA加氢转化反应中的活性。结果表明,经过高温氢气还原的CeO2载体负载的Ru基催化剂在该反应中的催化活性显著优于未经过处理的样品,其在200~250℃下PTA转化率提高179%~300%,初步推测是由于高温氢气还原处理在载体表面构建了更多的氧缺陷与Lewis酸位点,增强了其对含有富电子芳环的反应物分子的吸附。本工作对于铈基氧化物多相催化剂的优化设计与表面调控具有一定的借鉴意义。 相似文献