五灵脂及其炮制品的微量元素含量测定

为分析五灵脂生药及其炮制品中的微量元素，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）分析比较了五灵脂及其炮制品中15种微量元素的含量。结果表明，五灵脂生药及其炮制品中富含钙，镁，铁，炮制品可减少铝的溶出。     

高效液相法测定牛肉干制品中10种杂环胺含量

建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,检出限为0.02～2.46 ng/g。杂环胺的加标回收率为61.69%～101.81%,相对标准偏差(RSD)为0.28%～7.81%。8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并［4,3-b］吲哚(Harman)和9H-吡啶并［4,3-b］吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定糜类制品中二氧化钛的含量

取糜类制品及其原料样品0.500 0g,用硝酸5mL和氢氟酸1mL于200℃微波消解20min,冷却至室温,用水定容至25.0mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中二氧化钛含量。结果表明:钛的线性范围为10～200μg·L~(-1),检出限(3s)为0.06mg·kg~(-1);对样品进行加标回收试验,回收率在88.0%～93.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%～3.7%之间。按所提出的方法分析了42批次原料及100批次糜类制品,发现样品中二氧化钛平均值分别约为2.5mg·kg~(-1)和5.0mg·kg~(-1),有10%的糜类制品中二氧化钛测定值高于100mg·kg~(-1),存在超范围使用二氧化钛的风险。     

纳米CaCO_3改性对医用胶乳制品的影响

纳米CaCO3是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体材料。由于纳米CaCO3的超细微化,其晶体结构和表面电子结构发生变化,产生普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应[1]。也由于纳米CaCO3的超细微化,使其自身存在难以克服的缺点———附聚形成二次结构[2]。如果附聚粒子最终不能被碾碎后分散,就会潜伏下来,成为应力集中点,最终导致改性材料性能的下降,欲充分发挥纳米Ca-CO3的纳米效应,有必要研究其填充改性的影响因素,从而确立纳米CaCO3填充改性的最佳参数。实验证明:纳米CaCO3表面状态、含量、表…     

顶空-固相微萃取-气相色谱法检测可可麦汁中吡嗪类化合物

建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱快速测定可可麦汁中3种吡嗪类物质(2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪)的方法.选择不同的固相微萃取头对萃取温度和时间进行优化,所得最佳萃取条件为:在60℃下,采用75 μm CAR/PDMS萃取头对麦汁样品萃取40 min.本方法的检出限(S/N=3)为0.023～ 0.056 μg/L,线性范围1～500 mg/L;相对标准偏差为3.6％～6.4％;回收率为95.4％～102.7％.本方法应用于样品检测,发现可可麦汁中吡嗪的浓度与原料中可可粉的添加量正相关,显示了很好灵敏性.     

花生及其制品中多种霉菌毒素残留同时测定方法

利用液相色谱-质谱联用（LC-MS／MS）建立了花生及其制品中多种霉菌毒素包括黄曲霉毒素（B1,B2,G1,G2）、赭曲霉毒素A、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素及玉米赤霉烯酮的同时测定方法。样品经PBS溶液和甲醇-水溶液提取,提取液经稀释、过滤后,用免疫亲和柱净化,通过淋洗去除免疫亲和柱上的杂质,随后用洗脱液过柱,将目标物分离下来,氮吹干后定容。以液相色谱-质谱／质谱测定,外标法定量。方法的检出限黄曲霉毒素B1为0．0005mg／kg,黄曲霉毒素B2,G1,G2为0．001mg／kg,赭曲霉毒素A为0．002mg／kg,伏马毒素B1为0．020mg／kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇为0．050mg／kg,T-2毒素为0．010mg／kg,HT-2毒素为0．010mg／kg,玉米赤霉烯酮为0．002mg／kg。在样品中添加检出限水平的毒素混标溶液,加标回收率为72．35％-97．82％,测定结果的相对标准偏差为8．95％～18．41％（n=10）.     

大蒜和大蒜制品中多元素的ICP-AES法同时测定

本文应用ICP－AES法测定大蒜和大蒜制品中19种元素，试验了试样分解方法，校正了元素间的光谱干扰，测定样品中19种元素，其结果令人满意。     

基于响应面分析法中空吹塑制品壁厚分布的优化设计

针对经验法确定吹塑制品壁厚尺寸而导致其力学性能过剩或不足、原材料浪费等问题,通过使用响应面分析法和有限元分析法,以吹塑制品质量最小、提升其力学性能为目标,建立吹塑制品壁厚分布优化的数学模型,对制品的壁厚分布组合进行研究;在限定的目标条件内,获取制品的最佳壁厚分布组合,为研发过程中的壁厚尺寸提供选取标准.研究结果表明,通...     

X光图像中缺陷的自动提取方法研究

针对炭素制品X光图像的特点,对其缺陷的提取技术进行了研究,提出了基于迭代的阈值构造方法和基于数学形态学的边缘提取算法。为快速准确地提取缺陷,设计了目标边界提取算法和基于小波变换的图像增强算法,实现了原始图像中目标区域的增强及其背景的去除。在此基础上,为排除噪声干扰的影响,采用数学形态学和迭代阈值分割相结合的方法从目标区域中提取出缺陷区域,并在迭代阈值分割的基础上,利用基于数学形态学的边缘提取算法提取了缺陷的边缘。实验结果表明,该法很好地实现了缺陷区域及其边缘的自动提取,且受噪声影响很小,为进一步的缺陷特征参量的提取与选择奠定了良好的基础。     

钟乳石及其炮制品中Ca^2＋离子和微量元素含量的测定

对矿物中药钟乳石及其炮制品水煎液中Ｃａ＾２＋离子和微量元素的含量进行了测定，比较了生品、煅品水煎液中元素含量的变化，为研究钟乳石的化学成分与功能主治的关系提供了参考。