高效液相色谱法和硫氰酸钾滴定法检测煤中氯的比较研究

比较了测定煤中氯的高效液相色谱(HPLC)法和硫氰酸钾滴定法。以密闭氧弹燃烧或艾氏卡剂熔融分解样品，分别以高效液相色谱法和硫氰酸钾滴定法测定煤中氯，通过对国家标准物质GBW11118、GBW11119、GBW11120分析结果的比较及t检验，表明两方法无显著性差异。     

液相色谱法分析植物多糖中单糖组成及含量

植物多糖中单糖组成检测中存在加标回收率低、数据平行性差等问题。本文旨在探讨液相色谱分析多糖中单糖组成与含量方法的关键点。通过分析多糖水解效率及水解损失率,确定最佳水解时间,对比酸碱中和法和真空干燥法的损失率,确定水解后最佳除酸方式,通过分析单糖1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生物的稳定性,确定最佳分析时间。以海带为样品,选择三氟乙酸进行水解,最佳水解时间为2 h,最佳除酸方式为碱中和法,最佳分析时间为衍生后12 h内。7种单糖连续进样6针的相对标准偏差(RSD)均小于2%,标准曲线相关系数r²均大于0.999。优化条件下利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生-液相色谱检测单糖组成及含量,方法的回收率较高,数据平行性好。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速测定供港蔬菜中118种农药残留

建立了QuEChERS法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)高通量快速检测供港蔬菜中118种香港规例农药残留的方法。以1%(v/v)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,净化后添加内标校正回收率,基质匹配标准曲线进行定量。GC-MS/MS检测的118种农药在0.01～0.20 mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上。所有的农药定量限均小于0.01 mg·kg^-1,各个浓度水平加标回收率为70.1%～116.7%,其中回收率在90%～110%之间的化合物占87%,重复性试验的相对标准偏差(RSD)为0.6%～17.7%(n=6)。本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于监管供港蔬菜的农药残留。     

高效液相色谱法同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类化合物

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类的分析方法。使用Bio-Rad Aminex HPX-87H色谱柱,以5 mmol/L的H2SO4为流动相,在柱温55 ℃,流速0.6 mL/min条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法可在17 min内实现发酵液中各种有机酸和糖类化合物等的完全分离与定量,6种有机酸和3种糖类化合物在0.15～5.19 g/L范围内的线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.9998以上。将该法用于米根霉发酵液的检测,两个水平的加标回收率为96.91%～103.11%,相对标准偏差(n=6)为0.81%～4.61%。该法适用于微生物发酵液中多种有机酸和糖类的快速、高效分离和定量测定。     

反相高效液相色谱法制备银杏叶中聚戊烯醇同系物单体

利用制备高效液相色谱法从银杏叶中分离制备了聚戊烯醇同系物单体。在HiQ sil C18柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(体积比为50∶25∶15∶4)为流动相,流速10 mL/min,采用等度洗脱方式,制备了8种化合物,经紫外光谱、红外光谱及质谱分析,确认它们分别为C70,C75,C80,C85,C90,C95,C100和C105聚戊烯醇,其中主要成分为C85及C90聚戊烯醇。高效液相色谱分析表明,制备的C75C105聚戊烯醇化合物的纯度均在96%(质量分数)以上。在该色谱条件下,各色谱峰达到了基线分离,     

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg ,5 MPa,130 ℃保持10 min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。     

乌药化学成分结构参数与色谱保留时间的关系

乌药含有呋喃倍半萜、黄酮、生物碱、挥发油等多种化学成分,具有抗氧化、抗肿瘤及抑菌等活性.为研究乌药化学成分的性质,计算了乌药化学成分的分子连接性指数和电性拓扑状态指数,并筛选分子连接性指数中的⁰X,⁵X和⁵X_c,以及电性拓扑状态指数中的E₁,E₂和E₃,将这6种结构指数作为神经网络的输入层变量,色谱保留时间作为输出层变量,做回归分析,采用6∶5∶1的神经网络结构,构建了预测能力较强的预测模型.该模型总相关系数r_t为0.994 0,训练集相关系数为0.992 9,测试集相关系数为0.997 0,验证集相关系数为0.997 9,利用该模型计算得到的保留时间预测值与实验值吻合度较好,相对平均误差为2.66%.结果表明,乌药化学成分的色谱保留时间与6种结构参数之间具有良好的非线性关系.     

论透镜高效加工生产线的重复精度

本文讨论保证透镜高效加工生产线重复精度的两个基本条件:1.加工工序系统间合理的衔接关系;2.加工工序系统中工艺系数的最佳匹配关系。     

磺胺二甲异恶唑与HSA的结合性质及其对HSA结构的影响

在模拟人体生理酸度条件下(pH 7.4),运用荧光、紫外、红外和圆二色光谱法结合分子模拟技术,研究了磺胺二甲异恶唑(SIZ)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。荧光猝灭实验表明,SIZ对HSA的荧光猝灭属于形成复合物的单一静态猝灭。SIZ与HSA有中等强度的亲合力,结合常数在104 L·mol-1数量级,结合位点数近似等于1,计算热力学参数焓变(ΔHΘ=-25.24kJ·mol-1)和熵变(ΔSΘ=-4.53J·mol-1·K-1)值表明,氢键与范德华力是SIZ与HSA相互作用的主要驱动力。荧光竞争实验表明,SIZ位于HSA亚结构域IIA的疏水空腔(Site I位),分子模拟证实了这一结果。紫外、同步荧光、圆二色谱和红外光谱分析以及蛋白质表面疏水性测定显示,SIZ与HSA结合诱导了HSA的二级结构发生了部分改变,蛋白质多肽链部分伸展,结构松散,使α-螺旋含量降低,HSA表面疏水性降低。 更多还原     

高效液相法快速检测保健品及特殊膳食食品中维生素B6

改进和优化保健品及特殊膳食食品中维生素B₆的前处理方法及液相色谱条件。样品经10g·L^-1偏磷酸溶液提取等前处理后,C18柱分离,荧光检测器检测,外标法定量分析维生素B6（吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺）的含量;色谱条件:色谱柱:C18反相色谱柱（粒径5μm,150mm×4.6mm）;流动相:乙腈50mL,庚烷磺酸钠2.0g,三乙胺2.5mL,用水溶解并定容到1000mL（冰乙酸调pH至3.1）;流速1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长:激发波长293nm,发射波长395nm。维生素B6采用本文建立的方法,维生素B6的3个组分出峰时间缩短为10min以内,线性范围是0.01².00μg·mL-1,最低检出限2.5μg/100g。方法的回收率为93.1%¹05.6%,RSD小于5.0%。此方法适用于保健品及特殊膳食中维生素B6的检测,同时简化了前处理过程,缩短了检测时间,节省了检测试剂,对环境污染减轻,且分离效果很好。 更多还原