液相还原法制备超细球形镍粉

本文论述了液相还原法直接制备高振实密度球形镍粉的新工艺。采用NiSO_4·5H_2O为原料,利用NaOH调节溶液的pH值并形成Ni(OH)_2,还原剂采用N_2H_4·H_2O,还原过程中加入晶核引发剂及表面活性剂。采用正交实验表安排实验,对影响镍粉振实密度及粒径的因素进行了极差分析。实验数据表明,溶液中镍的初始浓度对产品质量的影响最大,较优工艺组合条件为:初始Ni~(2+)的浓度1.5mol·L~(-1),NaOH用量为理论量的1.1倍,反应温度80℃,表面活性剂用量为每克镍5mg,晶种添加量为还原剂理论用量的0.1％。新工艺可制备振实密度高达3.0以上、质量中位径为1μm的球形镍粉。     

固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0 μg/kg,大环内酯类药物3.0 μg/kg,吡喹酮0.3 μg/kg。总体回收率为32.6%～114%,相对标准偏差为1.3%～28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。     

气相色谱中保留指数与温度变化的关系

气相色谱中多用保留指数定性,大多数化合物的保留指数都随温度变化而变化。在同一固定相上同一物质的保留指数与柱温近似成直线关系,一般可用保留指数的温度系数((?)I/(?)T)或((?)I/(?)T)×10~3/z来表征保留指数在一定范围的温度变化,有的物质是正的温度系数,有的物质是负的温度系数。     

气相色谱法测定单基发射药中挥发分的含量

发射药挥发分的含量,过去一直用重量法测定,这种测试方法不严密,测得的结果是几种物质的混合物,而且操作比较繁琐,测定时间长。 采用气相色谱法代替原有方法测定挥发分的含量,可以较好地解决这些问题,它能够精确测出发射药中水分、乙醇、乙醚等各成分的含量,提高精度,而且可以节省时间,提高工作效率。     

叠加分辨率时间图及其在色谱优化中的应用

]本文提出了一种新的色谱选择性多指标优化方法—叠加分辨率时间图技术（ORTM,可同时优化两个色谱参数（分辨率和分离时间）,并比较了Smilde的多指标决策判定法（MCDM,通过Doehlert均匀外壳设计的数据处理实例,研究和比较了两法各自的优点及局限性。     

气相色谱法对家兔视网膜脂质中脂肪酸组成和含量的研究

生物膜的功能与生物膜脂质中脂肪酸的组成和含量密切相关。膜脂肪酸组成和含量的改变会导致其功能的变化,并且是产生某些疾病的原因之一。膜脂中不饱和脂肪酸含量增高,使膜的抗氧化能力降低,膜流动性增大。作者用气相色谱法测定了健康家兔视网膜脂质中脂肪酸的组成和含量,并测定了家兔眼球埋铅粒3、5、8周后,其膜脂肪酸组成和含量的变化。此研究对人体眼球受金属铅粒损伤后的治疗将具有重要意义。     

季铵型键合硅基单柱离子色谱柱填料的研制

单柱离子色谱法是七十年代末提出的一种快速、简便的离子分析方法。该方法最早使用以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为基体的低交换容量离子交换剂。这类填料具有使用pH值范围宽的优点,在单柱离子色谱分析中应用很广。同树脂型填料相比,硅基型柱填料因具有不溶胀、耐压、渗透性好等优点,在单柱离子色谱分析中也得到重视。程松林等已报道过硅基单柱阳离子色谱柱填料的合成。本文对季铵型键合硅基单柱阴离子色谱柱填料作一介绍。 实验部分