对甲苯磺酸三甲胺固定相的研究及其分析应用

采用汞塞动态法涂柱,以对甲苯磺酸三甲胺作为固定液制备了石英毛细管色谱柱,固定液量为9.0%(m/V),柱尺寸为30 m×0.32 mm i.d.。对该柱的性能进行了考察。实验结果表明,这种色谱固定相对于极性有机化合物如醇类物质、有机羧酸、酚类物质等有良好的分离能力,且出峰快,时间短,峰形窄而对称。     

反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林

采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量。血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样。色谱柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:40℃;流动相:pH 3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40∶60,V/V),流速0.6 mL/m in。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 m in和3.8 m in;舍曲林标准曲线线性范围为1~80μg/L;检出限为1.0μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%~106%;提取回收率在75%~93%范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠。     

两性离子流动相离子色谱法测定硼酸根

1引言离子色谱已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。离子色谱采用的抑制电导检测法测定强酸离子,会有很好的检测信号以及线性,但是对于硼酸根等弱酸离子,由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大,弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够     

反相高效液相色谱-增敏化学发光同时测定VB1和VC

本文基于维生素B1(VB1)、维生素C(VC)对鲁米诺(Luminol)和铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离、柱后化学发光检测VB1与VC的新方法。当在鲁米诺中加入KBr时可以大大增敏该反应。本法已成功运用于蜂蜜和复合维生素片中VB1与VC的测定。     

不同生境半夏及炮制半夏中鸟嘌呤核苷的含量测定

采用反相高效液相色谱法测定不同生境半夏和炮制半夏中鸟嘌呤核苷的含量.不同生境的半夏中鸟嘌呤核苷的含量并无差异,但炮制半夏中鸟嘌呤核苷含量较生品均有不同幅度下降.从水溶性成分鸟嘌呤核苷的含量看,种植半夏质量并不比野生半夏质量差;半夏在炮制过程中水溶性成分有所损失.     

高效液相色谱切换波长法测定油菜内源激素

采用反相高效液相色谱法(HPLC)切换波长法同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA),以甲醇:水:乙腈(20:60:20)为流动相,结果显示其检出限分别为GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L,比单波长检测的检出限提高了4-10倍;相对标准偏差(RSD)分别为GA3:6.3%,IAA:4.34%,ABA:7.95%.本实验采用切换波长法,显著减低了各组分的检出限,建立了一种以高灵敏度对多组分体系同时进行检测的方法.同时为快速、准确测定油菜内源激素提供了可靠方法.     

液-固色谱流动相体积分数层次结构模型与保留值的关系

用液-固色谱流动相"假定"的体积分数层次结构模型,可得到质点团溶解溶质时的体积分数,进而得到共溶剂中溶质的溶解度、固定相上的溶质吸附量,从而推导出多元流动相组成与溶质保留值的关系.如三元流动相与溶质保留值的关联式为:lnk'=φB3lnk'B3 φB2lnk'B2 φB1lnk'B1 φB1(φB20.5 φB30.5)ln(q)(外Ⅱ) φB30.5φB21.0φB11.5ln(q)(外Ⅰ),经实验数据拟合,本式较其他关联式略胜一筹.     

气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞

提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng·mL-1 MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5％和1.3％。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70％和77％。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。     

饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素含量的HPLC测定方法

采用微量化样品处理技术,用乙酸乙酯提取饲料样品中的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素,并经液-液分配净化后,用反相液相色谱梯度洗脱双波长对3种组分进行同时分离测定,外标法定量.检出限为0.020mg/kg,回收率大于70%,RSD小于17.2%.     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

以0.15 mol·L-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW IC-Guard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25 mmol·L-1磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA...