溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠

用溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠。选择环己酮为浮选溶剂,样品经1∶1(V/V)的盐酸酸化后,以40 mL/m in的速度通入氮气并以环己酮为浮选溶剂浮选30 m in进行富集,用CH3OH/BF3在80℃水浴中加热3 m in进行甲酯化,以毛细管色谱柱PEG-20M(30 m×0.32 mm,i.d.)分离,邻苯二甲酸二乙酯为内标,氢火焰离子化检测器检测。方法在硬脂酸与内标的质量比在0.1~10范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);硬脂酸钠的相对标准偏差为1.35%(n=7);回收率为96.9%~98.1%。     

有序介孔硅胶及其复合材料作固定相在液相色谱中的应用

系统地介绍了有序介孔硅胶及其复合材料的研究进展。重点评述了颗粒状无机介孔硅胶材料、颗粒状有机-无机复合介孔硅胶材料、手性介孔硅胶材料和整块介孔硅胶材料在用作液相色谱固定相方面的最新进展。对硅基有序介孔材料制备方面存在的问题进行了分析,并就该领域今后的发展趋势做了展望。     

反相高效液相色谱二极管阵列检测器对戊四硝酯粉质量的研究

建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70∶30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。     

在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺

研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用WatersXterraTMRP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以WatersXterraTMRP18色谱柱为固定相,75%的甲醇(内含0.01mol/LpH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液)为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03μg/L。几种芳胺的相对标准偏差在2.2%~3.4%之间;标准回收率在89%~106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱切换波长法测定多组分体系

1引言目前植物激素常采用反相高效液相色谱法检测,但植物中激素等多种组分同时存在,单一波长不能使每个组分都在最佳检测波长下检测。本实验采用切换波长法对植物样品进行多组分检测分析,提高了检测灵敏度。采用反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、     

离子对反相高效液相色谱法分离伊班膦酸钠及其有关物质

采用离子对反相高效液相色谱法研究了伊班膦酸钠及其有关物质的色谱分离方法。以Inertsil C8色谱柱为固定相,乙腈．甲醇．12mmol／L乙酸铵缓冲液（含35mmol／L正戊胺,pH7．0）（8：4：88）为流动相,流速为1．0mL／min,分析物以通用型的蒸发光散射检测器（ELSD）测定。在该色谱条件下,伊班膦酸钠及其有关物质分离良好且能够被同时检测。本方法采用的可挥发离子对试剂和缓冲液的流动相系统,同时解决了伊班膦酸钠及其有关物质的分离与检测的问题,简单快速、专属性强,适用于伊班膦酸钠的有关物质检测,为该药的质量控制提供了简便可靠的分析手段。     

羟丙基-β-环糊精固载相薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将羟丙基-β-环糊精固载在硅胶GF254板上,作为固定相制成层析薄板,成功用于拆分盐酸克伦特罗对映异构体。考察了展开剂对层析薄板分离效果的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有很大的影响,含4个碳的醇类包括正丁醇、仲丁醇、叔丁醇可使盐酸克伦特罗得以拆分。确定了实验的最佳条件：V（乙腈）：V（叔丁醇）=50：50,展开时间约为12min。     

液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定二氯酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,4-二氯酚和2,6-二氯酚,高效液相色谱法测定.考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响.2,4-二氯酚和2,6-二氯酚的线性范围分别在0.001～20 mg/L和0.003～20 mg/L之间,检出限分别为0.001和0.003 mg/L.     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取,离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗,流速为1．5mL／min,成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系,相关系数r^2〉0．99,检出限为0．005～0．2mg／L,相对标准偏差为0．52％。9．14％,回收率为93．5％～107．7％;实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。     

GC-ECD法快速测定饮用水中卤乙酸的方法研究

通过优化卤乙酸衍生化条件、改进色谱条件,建立了一种利用短程色谱柱快速测 定饮用水中5种卤乙酸的GC-ECD方法。方法的特点是色谱程序简单、运行时间短,色谱运行时间仅为10．8min,远少于通常的运行时间。方法的检出限较低,精密度较好,除MCAA外,MBAA、DCAA、TCAA和DBAA的检出限和相对标准偏差分别小于0．46μg／L和4％（n=7）;5种卤乙酸的加标回收率在86．6％～109．3％之间,满足EPA 6251B标准方法的要求。