植物中27种典型药品及个人护理品多残留检测方法的建立及其在芽苗菜中迁移规律的分析

建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物体内27种典型药品及个人护理品(PPCPs)残留的分析方法,经HLB萃取小柱对植物体内PPCPs富集净化,以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离质谱正离子多反应监测(MRM)模式下分析。方法学考察表明,植物体中27种PPCPs的检出限为0.01～0.30μg/kg;定量限为0.03～0.98μg/kg;在各自的检测范围内有良好的线性关系(r²>0.99),平均回收率为80.8%～122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.9%。使用本方法检测生长在不同含量PPCPs培养基中的芽苗菜,结果发现在低含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出了10种PPCPs;在中含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出13种PPCPs;在高含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出19种PPCPs。结果表明在有PPCPs污染的水体中生长的植物或是用含有被PPCPs污染的水源灌溉的植物会吸收并积累PPCPs,且植物对PPCPs的吸收种...     

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氟喹诺酮类药物残留的不确定度评定

建立高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星3种氟喹诺酮类药物残留量的测量不确定度评定方法。构建不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析。评定结果表明,不确定来源主要为标准溶液配制及标准曲线拟合。当水产品中氟罗沙星的质量分数为5.24μg/kg时,其扩展不确定度为0.83μg/kg(k=2);氧氟沙星含量为5.34μg/kg时,其扩展不确定度为0.49μg/kg(k=2);诺氟沙星含量为6.35μg/kg时,其扩展不确定度为1.20μg/kg(k=2)。     

凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃

建立了塑料玩具中16种多环芳烃（PAHs）的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定方法。称量0.25 g塑料材质样品,以四氢呋喃为溶剂溶解,采用凝胶渗透色谱实现多环芳烃小分子与塑料聚合物大分子的分离净化,以气相色谱-质谱法对PAHs进行定性、定量检测。16种PAHs的检出限为0.06～0.12 mg/kg,在1.0～30.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.998,基体加标回收率为70%～92%,相对标准偏差均不高于15%(n=7)。检测方法简便、快速、灵敏度高,适用于不同聚合物塑料中PAHs的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定酸铜电镀液中硫代丙烷磺酸钠

基于高效液相色谱串联质谱建立了酸铜电镀液中硫代丙烷磺酸钠光亮剂的定性定量分析方法。以聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）和3-巯基-1-丙烷磺酸钠（MPS）为标准样品,以配置喷射流电喷雾离子源三重四级杆的高效液相色谱质谱联用仪为测试仪器,采用C18反相色谱柱,乙酸铵水溶液-乙腈为流动相。采用硫酸水溶液配制不同浓度梯度的SPS和MPS混合标准溶液,以标准样品的母离子和子离子作为定性定量离子,分别建立SPS和MPS的标准工作曲线,两者的质量浓度在0.05～2 mg/L范围内,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999 9,样品的加标回收率为96.8%～106.7%,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6),聚二硫二丙烷磺酸钠和3-巯基-1-丙烷磺酸钠的检出限分别为0.003 0、0.003 6 mg/L,定量限分别为0.010 0、0.012 0 mg/L。该方法可应用于电镀工厂对电镀液中微量硫代丙烷磺酸钠光亮剂的检测分析。     

气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶的修饰度

建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质,以丙三醇为外标,采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.50μm）,柱温为250℃,采用氢火焰离子化检测器（FID）检测,检测器温度为290℃,载气流量为30 mL/min,载气为高纯氮气,流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16～122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=3 266.9x-8 404.7,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.037μg/mL,定量限为0.83μg/mL,样品加标回收率为99.17%～99.94%,测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^-1异丙肾上腺素(内标)溶液10μL和含0.1%(体积分数,下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀,再加入100μL甲醇,涡旋、离心。上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C₁₈色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式,选择反应监测(SRM)模式扫描。结果表明,3种目标物在7.00 min内能完成测定。DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05～100,0.5～1 000,0.25～500μg·L^-1,检出限分别为0.015,0.150,0.075μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%～117%,日内精密度和日间精密度试验所得...     

气相色谱法测定化妆品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

提出了气相色谱法同时测定化妆品中甲酚曲唑(UV-P)、布美三唑(UV-326)、奥克三唑(UV-329)、甲酚曲唑三硅氧烷(DTTSO)等4种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的方法。取样品0.300 0 g置于10 mL比色管中,用体积比1∶2的甲醇-四氢呋喃混合液稀释至刻度。若样品为水状化妆品,则超声提取10 min;若样品为乳液状、霜状和蜡状化妆品,则涡旋振荡5 min,超声提取10 min,离心2 min,取上层清液。得到的上述溶液经0.45μm有机滤膜过滤后,加入1 mL 4.00 g·L^-1内标(邻苯二甲酸二正辛酯)溶液,用乙醇定容至10 mL。采用HP-50⁺型石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器按照柱升温程序对溶液中4种苯并三唑类紫外线吸收剂进行分离,内标法定量。结果表明,UV-P、UV-326、UV-329和DTTSO与内标的质量比在一定范围内与峰面积比呈线性关系,检出限分别为23.64,12.03,39.88,57.46 mg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.6%～103%,测定值的相对标准...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物北大核心CSCD

该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。     

丝胶蛋白源Tn和T抗原的释放制备及质谱分析

以蚕茧丝胶蛋白源Tn抗原和T抗原为研究对象,采用“一釜法”、氨水催化法和链霉蛋白酶E(Pronase E)水解法对丝胶蛋白O-糖链进行释放,并通过固相萃取柱进行分级纯化,以高效液相色谱仪(HPLC)进行分离制备;利用电喷雾质谱(ESI-MS)、串联质谱(MS/MS)及在线液相色谱-质谱联用仪(Online LC-MS)进行了结构鉴定和定量分析.结果表明,丝胶蛋白中O-GalNAc含量为1.58μg/g, O-GalNAcGal含量为0.54μg/g,二者丰度比约为5.3∶1;并且氨水可高效释放出其还原性O-连接单糖GalNAc,通过液相色谱法可实现其精细分离纯化,而以等量Pronase E对丝胶蛋白水解可有效释放出Tn抗原和T抗原.     

气相色谱-质谱法测定灌溉水中16种痕量多环芳烃

建立气相色谱-质谱测定灌溉水痕量多环芳烃残留检测方法。水样加入2种替代物2-氟联苯和对三联苯-d₁₄,通过二氯甲烷萃取,硅胶固相萃取柱净化,以二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶剂洗脱,浓缩定容后加入萘-d₈、苊烯-d₁₀、菲-d₁₀、■-d₁₂和苝-d₁₂ 5种氘代多环芳烃混合物作为内标。选择离子扫描模式检测,目标物以保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性,采用平均相对响应因子内标法定量。方法检出限为1～7 ng/L,线性范围为1～100μg/L,灌溉水加标回收率为82%～110%,精密度2.0%～10.6%。2种替代物回收率范围79%～105%,说明样品前处理过程稳定可靠,样品基体效应对分析结果的影响可以忽略。该方法操作简便、准确、高效,适用于基质相对复杂的灌溉水痕量多环芳烃残留检测。