呋喃唑酮在凡纳滨对虾组织中代谢动力学研究

运用液相色谱-串联质谱法研究了呋喃唑酮药饵多次给药后在凡纳滨对虾体内的药物代谢动力学.研究结果表明：呋喃唑酮代谢物在血淋巴、肝胰脏、肌肉组织中的代谢过程均符合二室模型,其动力学方程分别为C血液=414.107×e^-0.092t＋124.451×e^-0.005t,C肝胰腺=1625.563×e^-0.019t＋125.700,C肌肉=120.434×e^-0.019t＋71.579×e^-0.001t.凡纳滨对虾血淋巴和肝胰腺中呋喃唑酮代谢物浓度在4h达到高峰,肌肉中药物浓度在2h达到最大值;最高峰时血淋巴、肝胰腺和肌肉中药物浓度平均为570.6μg·L^-1、1948.6μg·kg-1和210.0μg·kg-1.在血淋巴、肝胰腺和肌肉组织中呋喃唑酮代谢物浓度的吸收半衰期（t1/2α）分别为7.497h、36.206h和36.484h,消除半衰期（t1/2β）分别为132.525 h、1 000 479.217 h和505.637 h,总表观分布容积（V1/F）分别为55.775 L·kg^-1、17.16 L·kg^-1和161.574L·kg^-1.说明给药后呋喃唑酮代谢物在凡纳滨对虾体内消除缓慢,残留严重,尤其以肝胰脏残留最为明显.     

辉光等离子体辅助化学气相沉积低温合成金刚石薄膜的研究

采用辉光放电等离子体增强化学气相沉积 (GP CVD)技术在低温条件下合成了高品质的亚微米金刚石薄膜 ,并通过对合成过程的实时发射光谱诊断确定了 [CH4 H2 ]系统参与金刚石合成反应的主要荷能粒子。对合成过程的研究表明 :采用这种技术能使电子增强热丝化学气相沉积 (EACVD)合成高品质金刚石薄膜的温度从 85 0℃降至 (340± 5 )℃ ;薄膜低温合成中的主要荷能粒子为CH3 、CH ,CH+ 、H 等 ,其中过饱和原子氢保证了高品质金刚石薄膜的合成 ;根据光诊断和探针测量的结果推断近表面辉光放电可在基片表面形成电偶极层 ,该偶极层是进行超常态反应的必要环境 ,并在低温合成中起重要作用     

共沸蒸馏GC/MS测定非卤代挥发性有机物的方法研究

讨论了用共沸蒸馏法浓缩处理水、土壤、固废样品或其萃取液中不易吹除、具挥发性、且易溶于水的非卤代挥发性有机物,并用气相色谱质谱联用仪定性定量的方法.     

RP-HPLC测定罗勒中石吊兰素的含量

建立反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)测定罗勒(Ocimum basilicumL.)中石吊兰素的含量。用Microsorb-M V 100-5C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:1%醋酸=86:14(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为335nm。石吊兰素浓度在0.27—32.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),方法平均回收率大于99%(n=9)。方法简单、可靠,可应用于罗勒植物中石吊兰素的含量测定。     

RPIC/ICP-MS测定水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。     

EACVD中用氢原子谱线测定电子平均能量

采用蒙特卡罗方法，对EACVD中氢原子的发射过程进行了模拟。给出了由氢原子谱线测定电子平均能量的方法，结果对EACVD生长金刚石薄膜过程中实时监测电子平均能量，进而可以有效地控制工艺条件，生长出高质量的金刚石薄膜具有重要意义。     

Nano-Crystalline Diamond Films with Pineapple-Like Morphology Grown by the DC Arcjet vapor Deposition Method

A nano-crystlline diamond film is grown by the dc arcjet chemical vapor deposition method. The film is characterized by scanning electron microscopy, high-resolution transmission electron microscopy （HRTEM）, x-ray diffraction （XRD） and Ftaman spectra, respectively. The nanocrystalline grains are averagely with 80hm in the size measured by XRD, and further proven by Raman and HRTEM. The observed novel morphology of the growth surface, pineapple-like morphology, is constructed by cubo-octahedral growth zones with a smooth faceted top surface and coarse side surfaces. The as-grown film possesses （100） dominant surface containing a little amorphous sp2 component, which is far different from the nano-crystalline film with the usual cauliflower-like morphology.     

液相色谱法分析植物多糖中单糖组成及含量

植物多糖中单糖组成检测中存在加标回收率低、数据平行性差等问题。本文旨在探讨液相色谱分析多糖中单糖组成与含量方法的关键点。通过分析多糖水解效率及水解损失率,确定最佳水解时间,对比酸碱中和法和真空干燥法的损失率,确定水解后最佳除酸方式,通过分析单糖1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生物的稳定性,确定最佳分析时间。以海带为样品,选择三氟乙酸进行水解,最佳水解时间为2 h,最佳除酸方式为碱中和法,最佳分析时间为衍生后12 h内。7种单糖连续进样6针的相对标准偏差(RSD)均小于2%,标准曲线相关系数r²均大于0.999。优化条件下利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生-液相色谱检测单糖组成及含量,方法的回收率较高,数据平行性好。     

手性液相色谱同时测定土壤中两种二苯醚类除草剂对映体

建立了土壤中两种二苯醚类除草剂对映体的手性液相色谱测定方法.样品用乙腈提取和氯化钠盐析后,上层乙腈经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用手性液相色谱检测.结果表明:两种农药各自对映体的回收率在84.4％-98.3％之间,相对标准偏差在3.2％-12.5％之间.在实际样品中的检出限在0.013-0.016mg/kg之间,定量限在0.043-0.053mg/kg之间.     

Improved crystal quality of GaN film with the in-plane lattice-matched Ino.17Alo.s3N interlayer grown on sapphire substrate using pulsed metal-organic chemical vapor deposition

We report on an improvement in the crystal quality of GaN film with an Ino.17Alo.83N interlayer grown by pulsed metal-organic chemical vapor deposition, which is in-plane lattice-matched to GaN films. The indium composition of about 17% and the reductions of both screw and edge threading dislocations （TDs） in GaN film with the InA1N interlayer are estimated by high resolution X-ray diffraction. Transmission electron microscopy （TEM） measurements are employed to understand the mechanism of reduction in TD density. Raman and photoluminescence measurements indicate that the InA1N interlayer can improve the crystal quality of GaN film, and verify that there is no additional residual stress induced into the GaN film with InA1N interlayer. Atomic force microscopy measurement shows that the InA1N interlayer brings in a smooth surface morphology of GaN film. All the results show that the insertion of the InA1N interlayer is a convenient method to achieve excellent crystal quality in GaN epitaxy.