微区X射线荧光光谱成像法分析历史文物建筑混凝土材料成分及工艺

历史文物建筑修复与保护的首要步骤是对建材构件进行成分解析。但成型的混凝土构件成分复杂,传统技术难以直接分析。微区X射线荧光光谱具有速度快、无需前处理、可获得大面积高分辨的元素成像等优势,可用于此类混合物的原位分析。本文采用束斑为20μm的微区X射线荧光光谱仪,扫描成型混凝土构件以获得混合成分的元素分布图,结合基本参数定量法,对上海地区典型历史建筑混泥土构件进行元素定量。分析结果有效地解析了混凝土构建中骨料和凝胶材料的成分和含量,鉴别了涂层成分,解析了拌混工艺,鉴别了局部污染元素和致劣元素并分析致劣原因,为历史建筑修复材料选配、拌混工艺选择、除污及保护性预防劣化提供了科学的数据支撑。     

锗元素测定方法综述

锗在国防工业、航空航天和通信等领域中的战略性,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。本文综述了锗含量测定方法的多种技术,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法。在每个检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各个方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。     

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铜

怀山药、怀地黄、怀牛膝、怀菊花合称"四大怀药",是享誉海内外的名贵中药材,其中怀山药作为药食同源的滋补佳品,近年来被作为食品原料和成品在市场广泛流通.作为食品,其中金属元素铜是必测项目.食品中铜的测定,普遍采用原子吸收光谱法,样品的预处理有干法(灰化)、湿法(加酸消化)及微波消化法,前两种方法消化时间长、操作环节多,被测元素丢失或被污染的机会多;后种方法溶样不完全,重现性易受影响.     

微分求积法计算双材料反平面V形切口应力奇性指数

首次将微分求积法应用到工程断裂力学的研究领域,运用该方法计算了双材料反平面V形切口端部区域的应力奇性指数.首先基于弹性力学理论,将反平面V形切口端部应力奇性指数的计算转化为常微分方程组的特征值问题,再由微分求积法理论将常微分方程组的特征值问题转化为标准型广义代数方程组的特征值问题,由QR法可一次性计算出双材料反平面V形...     

温跃层边界提取的组合算法*

本文提出一种用于海洋温跃层边界提取的组合算法,该算法基于调整判定阈值后的垂直梯度法和一种改进函数模型几何形态后的拟阶梯函数逼近法。为验证该算法对于温跃层边界提取的适应性、客观性,利用中国Argo实时资料中心发布的全球海洋Argo网格资料集（BOA_Argo）,选取2018年夏季0°~30°N,135°E~165°E所在的太平洋区域的温度剖面数据进行处理,结果表明,该算法对低纬度海区温度剖面拟合质量较好,拟合均方根误差普遍低于1.3℃,而且提取到的温跃层上下边界在纬向更加平缓,然而对于中高纬度海区的温度剖面,组合算法的处理效果不佳,更适合直接通过垂直梯度法进行温跃层的提取。     

不倒塔的实验探究

对圆盘对心堆叠而成的塔被敲击下端后的相关运动过程进行分析,将塔身的复杂运动分为3个阶段,采用控制变量的方法进行了大量实验.理论上通过堆塔原理来判断塔是否能够保持直立不倒,并对塔运动的全过程进行数值模拟,将实验结果和数值模拟结合,得到相关参量与塔稳定性之间的关系.     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。     

微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中19种有害元素

建立微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中硼、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅和铋等19种有害元素。取样量为0.5 g时,硝酸用量为5.0 mL,过氧化氢溶液(质量分数为30%)用量为2.0 mL,采用微波消解法处理样品。优化的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件：射频功率为1.20 kW;等离子体气流量为12.00 L/min;雾化气流量为0.70 L/min;辅助气流量为1.00 L/min;蠕动泵转速为12 r/min (分析)和80 r/min (清洗)。19种元素的质量浓度在0.10～5.00 mg/L范围内与其对应的信号强度成良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.12～22.80 μg/L,加标回收率为80.9%～96.4%,测定结果的相对标准偏差为0.38%～4.89%(n=6)。     

基于成功度法的分布式能源项目技术经济后评价

为了促进分布式能源发展,我国颁布了一系列优惠政策,但分布式能源项目发展是否合理,需要从技术和经济角度进行后评价.选取了16个适用于分布式能源项目的技术经济后评价指标,定义了各关键指标的计算方法,根据重要相关性设置了指标权重值,编制了指标评价标准,构建了基于成功度法的技术经济后评价模型.以燃气轮机发电技改项目为例进行了实...