反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物

应用高效制备液相色谱法，对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备。当用极性较强的洗脱液做流动相时，主峰的保留时间短，且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开；随着洗脱液极性减弱至某一值时，主峰和杂质峰的保留时间均向后延长，且时间间隔加大，可以成功地对多肽样品进行分离制备。有多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间，为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用。经半制备分离纯化后的产物用分析型RP－HPLC测定达到了很高的纯度，氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段，可以用于下一步的研究工作。     

萃取分离-高效液相色谱法同时测钢铁及合金中的锆和铪

锆和铪在钢中主要用来制作特殊用途的合金钢，它们可以改善钢的性能，提高钢的强度、导热性和导电性。而如何测定锆和铪的含量一直是研究的重要课题。锆和铪的化学性质极为相似，测定时相互严重干扰，同时由于钢铁及合金中的复杂的基体干扰，同时测定非常困难。本实验建立了一种离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中锆和铪的方法，采用钽试剂-苯萃取、硫酸反萃取排除共存离子W、Nb的干扰，用于钢铁及合金中锆和铪的同时测定，结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定D-烯丙基苯酚和p／O-丁酰基苯酚在番茄中的残留量

建立了O-烯丙基苯酚、p／O-丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处理过程简便，方法准确可靠，灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。O-烯丙基苯酚、p／O-丁酰基苯酚在番茄中的最低检测浓度为0．01mg／kg；方法的添加回收率(0．05～1．00mg／kg)在87．7％～95．1％之间。     

反相高效液相色谱法测定碘

建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－水（２０：８０）；流速为１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２９０ｎｍ。本方法的线性范围为０．１０￣１０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．１％￣１．４％；加标回收率为９７％￣１０１％。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以１－（２－噻唑偶氮）－２－萘酚（ＴＡＮ）作柱前显色剂，于ＯＤＳ柱上，用内含０．１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ，５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ ＴＡＮ和ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ ５．５）的甲醇－水溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于５９０ｎｍ处进行检测，发展了一种ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的方法，方法灵敏度高，对于铜、铁、镍的检测限分别为１μｇ／Ｌ， ２ μｇ／Ｌ和 ０．４ μｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

2—对甲氧基苯基—4—苯基—1，5—苯并硫氮杂草Zhuo—α—（N—噁唑烷酮基）—β—内酰胺的反相高效液相色谱法测定

建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1～ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%～ 103%之间.     

RAFT种子乳液聚合反应初期的Monte Carlo模拟

自由基聚合是制备聚合物材料最为重要的技术 .但由于自由基极易进行双基终止 ,一般很难对其结构进行精确的控制 ,所得产物分子量宽 ,组成分布不易控制 ,很难制备嵌段共聚物 . 2 0世纪 90年代出现的活性自由基聚合技术 (RAFT)克服了上述缺点 ,成为高分子化学研究的热点[1] .RAFT聚合以其适用单体广、聚合条件温和以及活性高而成为最具前途的活性自由基聚合技术之一 .迄今为止 ,RAFT的研究大多集中在溶液和本体等均相聚合体系 [2～ 5] .乳液聚合有聚合速率快、环境友好、体系粘度低等优点 ,是活性自由基聚合工业化首选工艺 ,因而近年来活…     

反相HPLC测定钒、铌、钽的2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物

以2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PADAP)为柱前衍生试剂,在含0.1%酒石酸的10mmo1/L(pH3.5)HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水(50:50,V/V)中(580nm检测),在C₁₈柱上于11min内实现了V、Nb、Ta的同时分离及测定,检出限(S/N=3)为0.34、0.29、7.30ng/mL.该法灵敏度高,用于矿样分析所得结果与推荐值相符,标准加入回收率为99.0%～101.1%.     

种子乳液聚合方法制备聚苯乙烯－聚硅氧烷核壳粒子

采用种子乳液聚合的方法，制备以聚苯乙烯为壳、聚有机硅氧烷为核的弹性粒子，探讨了加料和引发方式对粒子的结构及形貌的影响，并对苯乙烯种子乳液聚合的机理进行了初步的讨论。     

Chiralcel OD-RH直接拆分五味子乙素对映体

采用反相手性色谱柱Chiralcel OD-RH(纤维素3,5二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5 μm硅胶上)建立了五味子乙素对映体的反相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相组成、柱温和流速对五味子乙素手性对映体拆分的影响。以甲醇-水(90∶10)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温20 ℃,检测波长254 nm,在Chiralcel OD-RH手性柱上成功拆分了五味子乙素对映体,其中R-构型先出峰。用lnk对1/T作图得到的Van-t Hoff曲线具有良好线性,相关系数（r）均大于0.99,计算了对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数。结果显示,五味子乙素对映体的拆分过程为焓控过程,即氢键、π-π及偶极-偶极等作用方式对对映体的拆分起重要作用。