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991.
对高效镇痛药盐酸二氢埃托啡的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究。通过对不同衍生化试剂、衍生化反应温度、反应时间等条件的优化,选择七氟丁酰咪唑与二氢埃托啡在室温反应5min,即可生成较完全的单取代七氟丁酰衍生物。该衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。其单取代分子离子的质量数为m/z609,基峰离子为m/z522,主要碎片离子分别为m/z508、534和576,并对这些离子的产生进行了解析。这些离子均有较强的相对丰度,可作为微量二氢埃托啡的多离子选择定性。而基峰离子m/z522作为其特征离子,可用于微量二氢埃托啡的单离子选择定量。最低检测限为1pg。 相似文献
992.
993.
利用 Enraf-Nonius CAD4四圆单晶衍射仪测定了双环[3.3.0]-3,7-辛二烯-2,6-二酮(2)的单晶结构,晶体属三斜晶系,空间群为 PI,晶胞参数为:a=6.596(2)(?),b=7.414(1)(?),c=7.359(1)(?),α=106.64(1)°,β=100.17(1)°,γ=98.44(1)°,ν=331.9((?)~3),Ζ=2。用直接法得到分子的粗结构。对1013个可观察反射点用全矩阵最小二乘法修正,最后得R=0.060,结构测定的结果证实:两个五员环自成一个平面,两平面间夹角为117.3°。 相似文献
994.
Styrene-2-(methylsulfinyl)ethyl methacrylate copolymer-supported MCl3 complexes, where M = La, Pr, Nd, Eu, Ho, Er, Tm, and Yb, were prepared and characterized by IR spectroscopy. The catalytic activity of the polymer-supported NdCl3-(iso-Bu)3Al system towards stereospecific polymerisation of butadiene was 2-3 times higher than that of NdCl3-(iso-Bu)3Al-DMSO system. The cis-1,4 content of polybutadiene formed was >98%. 相似文献
995.
996.
997.
998.
999.
1000.
水杨醛—5—溴—水杨酰腙的合成及其与钪荧光反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
腙类试剂荧光法测定A13+[1]、Ga3+[2]、Mn2+[3]已显示出灵敏度高及选择性好等优点,但尚未见水杨醛一5一澳一水杨酸踪(简称SABSH)荧光法测定无机离子的报道.本文合成了SAB-SH,测定了试剂酸离解常数,研究了试剂与抗荧光反应的最佳条件,建立的分析方法相对标准偏差为0.95%,检测下限为0.15ng/mL,考察了40种共存离子的干扰情况.结果表明,在选择性较好的条件下,该法同用各种综试剂荧光法测定其它无机金属离子比较具有灵敏度高的优越性[’-’j,将其用于经预分离的土壤地质样中痕量锐的测定,结果满意.1实验部分1.l… 相似文献