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941.
利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称-βODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。利用固相萃取进行样品预处理并优化了流动相的pH值,利用Hyperchem和Gaussian 98优化得到二者的空间结构并计算了它们的极性,从理论上解释了两个异构体的色谱行为。最佳色谱条件是固定相C18,5μm,15 mm×4.6 mm,流动相为25 mmol/L KH2PO4/乙腈,(90∶10,V/V),流速为0.8 mL/m in,室温,测定了特定条件下山黧豆成长过程中两个异构体的含量。 相似文献
942.
建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70∶30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。 相似文献
943.
几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离 总被引:3,自引:0,他引:3
在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。 相似文献
944.
用溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠。选择环己酮为浮选溶剂,样品经1∶1(V/V)的盐酸酸化后,以40 mL/m in的速度通入氮气并以环己酮为浮选溶剂浮选30 m in进行富集,用CH3OH/BF3在80℃水浴中加热3 m in进行甲酯化,以毛细管色谱柱PEG-20M(30 m×0.32 mm,i.d.)分离,邻苯二甲酸二乙酯为内标,氢火焰离子化检测器检测。方法在硬脂酸与内标的质量比在0.1~10范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);硬脂酸钠的相对标准偏差为1.35%(n=7);回收率为96.9%~98.1%。 相似文献
945.
946.
在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺 总被引:7,自引:1,他引:6
研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用WatersXterraTMRP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以WatersXterraTMRP18色谱柱为固定相,75%的甲醇(内含0.01mol/LpH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液)为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03μg/L。几种芳胺的相对标准偏差在2.2%~3.4%之间;标准回收率在89%~106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意。 相似文献
947.
948.
949.
比值导数荧光光谱法同时测定色氨酸和5-羟基色氨酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了比值导数荧光光谱法同时测定色氨酸和5-羟基色氨酸的方法。在比值导数荧光光谱法中,色氨酸浓度在4.0×10-6~2.0×10-5mol/L范围内比值导数荧光光谱峰高与其浓度成正比,线性相关系数为0.9901,检出限为1.3×10-7mol/L。5-羟基色氨酸浓度在4.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内比值导数光谱峰高与其浓度成正比,线性相关系数为0.9996,检出限为1.3×10-8mol/L。同时测定了实际样品中的色氨酸和5-羟基色氨酸,测定结果与高效液相色谱法有良好的一致性。 相似文献
950.
多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮(ZEN)的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂(V(乙腈):V(水)=84:16)提取,通过多功能净化柱(MFC)进行一次性净化,以Symmetry^R C18柱为分离柱,甲醇-水(V(甲醇):V(水)=68:32)为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0.01~4.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9996。检出限为0.04μg/g,在0、04—5.0mg/kg添加范围内的回收率为87.5%~98.6%,相对标准偏差为1.5%~8.3%。 相似文献