纤维素衍生物手性固定相研究进展

本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展,并展望了该领域今后的研究方向。     

烷基和烷基苯磺酸钠系列的反相高效液相色谱法

用移动相中含有磷酸二氢钠的反相高效液相色谱法分析了烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠。对前者用电导检测器直接进行检测(无抑制柱),后者用紫外检测器检测。对几种商品十二烷基苯磺酸钠的组分和微乳液中十二烷基磺酸钠的含量进行了测定。得到了满意的结果。     

用高效疏水色谱法对多种脲变α-淀粉酶折叠中间体的研究

用高效疏水色谱法对用脲变性的α-淀粉酶的体外折叠中间体进行了分离，发现脲变α-淀粉酶折叠至少有19个中间体，而且，这些中间体在色谱流出液中可稳定一周．这一结论已由电泳、离子交换色谱和体积排阻色谱法证实．此外，还用紫外吸收光谱和荧光发射光谱研究了这些折叠中间体与天然α-淀粉酶构象之间的差异．     

氢化物－气相色谱的元素光度检测器

研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测，具有高灵敏，高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为３．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１０）ｇ和１．１×１０￣（－８）ｇ，相对标准偏差分别为１．８％、２．４％、２．６％和３．０％。     

气相色谱毛细管柱操作参数最优化探索

本文对气相色谱毛细管柱如何选择合适的柱温与载气线速进行了探讨,提出了一种在最短时间内使一种难分离物质达到预期分离的最优化方法,本法数学模型简单.实验工作量小,最优操作参数范围的估计较可靠,改变了凭经验与直觉选择分析件的传统方法,可适用于现代具有微机控制的色谱仪。     

固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。     

金属配合物高效液相色谱法测定人发和血清中锌,钴,铜的含量

选用8-羟基喹啉为配合剂，经柱前衍生后高效波相色谱法分离测定，建立了人发和血清中微量元素锌、钴、铜的含量测定方法，该法配合产物稳定性好，标准曲线的线性范围锌、铜均为0．8～4．0mg／L，钴为0．1～2．0mg／L，相关系数均0．999以上，批内、批间相对标准偏差均小于5％，加样回收率锌为（100．3±0.47）％，钴为（98．9±2．07）％，铜为（100.9±0．65）％。     

B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应研究Ⅱ.焙烧温度的影响

采用XRD、FT-IR和NH3-TPD等方法，研究了载体预焙烧温度和催化剂活化焙烧温度对B2O3/TIO2-ZRO2催化剂的结构、酸性和催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响。结果表明，在383-773K范围内，载体预烧温度对催化剂性能的影响不大，但经973K高温预焙烧后，由于生成了ZrTiO4晶相，使其与H3BO3的相互作用减弱，从而导致催化剂的酸性和反应性能降低，提高催化剂活化焙烧温度，有利于B2O3与TiO2-ZrO2的相互作用，生成更多的Beckmann重排反应所需的中等强度酸中心，使催化剂的活性和选择性提高；但活化焙烧温度过高，会使催化剂中大量的B2O3晶粒析出，引起酸中心数量和催化活性的明显下降。