分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散，乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层，经旋转蒸发仪浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化，过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，正、负离子多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。实验结果表明，20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.1~0.6 μg/kg，定量限为0.3~1.8 μg/kg，相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下，平均回收率为72.5%~118%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点，适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。     

STRUCTURE OF CRYSTALLINE DOMAINS IN SEMICRYSTALLINE BLOCK COPOLYMER THIN FILMS

Thin film morphology of a symmetric semicrystalline oxyethylene/oxybutylene diblock copolymer （E76B38） on silicon was investigated by tapping mode atomic force microscopy （AFM）. It is found that the nascent thin film is composed of multiple polymer layers having mixed thicknesses of L ≈ L0 and L ≈ L0/2 （L0 is the long period of the block copolymer in bulk） besides the first layer near the substrate. This shows that the crystalline domain in the block copolymer consists of double poly（oxyethylene） layers. Annealing leads to disappearance of the polymer layers with thickness L ≈L0/2, indicating that such polymer layers are metastable.     

甲基丙烯酸八氟戊酯乙烯基咪唑共聚物的合成及与钴卟啉复合物的氧结合性能

研究了甲基丙烯酸八氟戊酯单体及其与乙烯基咪唑共聚物的合成与表征 ,以及该共聚物与氧载体钴卟啉配位复合物的氧结合性能 .共聚物分子量和乙烯基咪唑含量分别由GPC和元素分析方法测定 ,结果为5 0× 10 4 和 2 5mol % .共聚物中的咪唑基与钴卟啉在溶液中配位 ,复合物具有快速、可逆的氧结合特性 .溶剂对复合物的氧结合性能影响较大 ,复合物在四氢呋喃中的氧结合亲合力大于在N ,N 二甲基甲酰胺中的亲合力     

两亲型聚L-亮氨酸-聚乙二醇单甲醚嵌段共聚物的合成与表征

开环聚合;生物降解共聚物;两亲型聚L-亮氨酸-聚乙二醇单甲醚嵌段共聚物的合成与表征     

Stereoselective Synthesis of （E）-α-Aryltellurenylvinyl-stannanes and Their Application in the Synthesis of Stereodefined Trisubstituted Alkenes

(E)-α-Aryltellurenylvinylstannanes have been synthesized stereoselectively via the hydrozirconation of alkynylstannanes, followed by the reactions with aryltellurenyl iodides. (E)-α-Aryltellurenylvinylstannanes can undergo sequential cross coupling reactions with both electrophiles and nucleophiles in the presence of transition metal complexes to form two carbon-carbon bonds in the same olefinic carbon leading to trisubstituted alkenes stereoselectively.     

L-脯氨酸催化下甲基酮和1-芳基-2,2,2-三氟乙酮的不对称Aldol反应

Direct asymmetric aldol addition of methyl ketones to 2,2,2-trifluoro-1-phenylethanone and its ring-substituted derivatives was achieved using L-proline as a chiral promoter. Various optically active β-trifluoromethyl-β-hydroxy ketones were obtained in almost quantitative yields with moderate enantioselectivities up to 64 % ee.     

溶液中(RC2R')Co(CO)(PR″3)2的配体PR″3之间的交换作用——三跳动力学模型

本文成功地运用了三跳动力学模型,通过相关函数和超精细分裂常数的关系, 推出了电子自旋共振波谱的线宽与基本线宽T_(2,0)~(-1)、溶液中各种异构体的超精细分裂常数、配体的交换寿命等之间的关系。求出了在290 K温度下(Ph_2C_2)Co(CO)[P(OEt)_3]_2的THF溶渡中P(OEt)_3配体的交换寿命是5.6×10~(-11)秒。     

ATMP(氨基三甲叉膦酸)及其顺磁性Co(Ⅱ)配合物的核磁共振研究

本文用¹H、³¹P和¹³C核磁共振谱研究了ATMP(氨基三甲叉膦酸,以简式H₆L表示)及其顺磁性Co(Ⅱ)配合物。测定了不同C_co/C_ATMP摩尔比在不同pH值下的各向同性位移。定性地讨论顺磁性Co(Ⅱ)配合物在不同pH条件下的组成、电荷和空间构型变化对化学位移的影响。运用快速交换反应中化学位移与配合物浓度的关系,确定不同pH下的条件稳定常数。     

嵌段共聚物/均聚物共混体系的结晶行为 I. 非球状共聚物胶束的作用

将Leibler, Whitmore和Mayes等近期关于非晶嵌段共聚物“稀固体溶液”的理论应用于嵌段聚共聚物结晶型“稀固体溶液”结晶行为的研究。发现球状共聚物胶束既可起成核剂作用, 也可起抑制成核作用。报导了当共聚物胶束由球形变为非球形时, 共聚物胶束的上述作用都会发生较大的变化, 并根据Leibler和Mayes分别提出的球形和非球形胶束理论解释了这一实验现象。     

芳基三氮烯4-位取代基对抗癌活性影响的构象分析

传统的药物设计和新药开发主要是依靠随机筛选,这种方法误差大,且需要费大量时间和经费,其结果也经常不能达到预期的设想。即使是一个国际性的大制药集团,每年平均要合成上万个化合物才能从中筛选出一个可以成为商品的新药。这种状况迫使我们去寻找一条新的打破常规的途径研究新药。近年来,随着计算机图形系统的广泛应用,对药物构效关系的研究得到了卓有成效的发展,取得了一些成功的例子。如抗菌抗癌琥珀酰-L脯氨酸就是计算化学与分子图形技术相结合的成果,目前已投放市场。