含茂基及双乙酰丙酮缩乙二胺基稀土金属有机配合物的合成及表征

由双乙酰丙酮缩乙二胺与三茂稀土在四氢呋喃溶液中室温下反应,合成了具有通式为（ａｃｅｎ）ＬｎＣｐ（Ｃｐ＝η＾５－Ｃ５Ｈ５,Ｌｎ＝Ｙ,Ｎｄ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｅｒ,Ｙｂ）的６个新稀土金属有机配合物,这些配合物均经元素分析,ＩＲ,ＭＳ和＾１Ｈ ＮＭＲ表征。     

核苷研究——Ⅴ.双乙酰赛吲哚霉素的全合成

赛吲哚霉素的双乙酰衍生物已由吲哚瞒-吲哚法合成.吲哚-3-乙酸经催化氢化,甲酯化和氨解反应得到吲哚瞒-3-乙酰胺(9);将4-去氧-D-核-吡喃己糖以三苯甲基保护后乙酰化.消除保护基再经氧化和甲酯化等反应,得到1,2,3-O-三乙酰基-4-去氧-β-D-核-吡喃己糖醛酸甲酯(6),将化合物6和9先缩合后脱氢即得到赛吲哚霉素的双乙酰衍生物2.赛吲哚霉素的类似物1-(3-氨羰甲基吲哚基)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)也由相似的方法合成.     

以氧气为氧化剂的钯催化烯烃双乙酰氧基化反应

烯烃的双官能化反应在有机合成中占有十分重要的地位, 如锇催化烯烃的双羟化反应被广泛应用于天然产物和药物合成中. 近年来, 钯催化烯烃的双官能化反应引起了有机化学家的重视, 在文献上报道的有: 钯催化烯烃的双氨化反应、氨基乙酰氧基化反应和羟基乙酰氧基化反应. 这些反应共同的特点都是以PhI(OAc)₂作为氧化剂, 而以环境友好的氧气(O₂)作为氧化剂的烯烃双官能化反应却鲜有报道. 华南理工大学江焕峰等以O₂作为单一氧化剂, 醋酸钯为催化剂, 成功实现了烯烃的双乙酰氧基化反应. 这一方法以1,2-二取代的烯烃为底物时, 得到的1,2-二乙酰氧基产物以顺式为主(syn∶anti＞95∶5). 该催化反应体系为合成1,2-二乙酰氧基化合物开辟了一条新的绿色化途径.     

3,3′-二氨基联苯胺柱前衍生高效液相色谱法测定酒中双乙酰

以3,3′-二氨基联苯胺(DAB)为衍生化试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱测定酒中双乙酰含量的分析方法。双乙酰与衍生化试剂DAB在室温条件下反应10 min进行柱前衍生,并采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,4.6μm)对衍生化产物进行分离分析,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,并采用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,检测波长为254 nm。该法在双乙酰浓度为0.20~180μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.09μmol/L,定量限(S/N=10)为0.20μmol/L,日内精密度(RSD)为1.28%(n=6)。实际酒样品的加标回收率为92.0%~103.6%,RSD为0.69%~3.45%(n=3)。该法简便快捷,结果准确,稳定性好,可以用于白酒及红酒中双乙酰含量的测定。     

化学发光法测定啤酒中的双乙酰

本报道了双乙酰被引入到鲁米诺－过氧化氢化学发光体系中可以增强发光强度的实验事实，建立了测定双乙酰的分析方法，地线范围为６．０×１０＾－７－１．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，相对标准偏差为２％；检出限为４．１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，并应用于啤酒样品中双酰的分析，结果良好。     

咔唑双乙酰化衍生物的合成及其电子光谱

以咔唑为原料,通过SN1亲核取代和Friedel-Crafts亲电取代反应合成了咔唑双乙酰化衍生物——3,6-二乙酰基-N-乙基咔唑和3,6-二乙酰基-N-丁基咔唑,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,并讨论了它们的电子吸收光谱。