咖啡酸修饰电极的电化学性质及其对肾上腺素的电化学研究

研究了咖啡酸(CFA)修饰玻碳电极的制备和其电化学性质 ,测定了电极反应的动力学常数。实验结果表明 ,在 pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中 ,肾上腺素(Ep)在该修饰电极上产生一灵敏的氧化峰 ,峰电流与Ep浓度在5.0×10 -6～1.0×10 -4mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为7.0×10 -7mol/L。并对修饰电极反应的机理进行了初步探讨。修饰电极制备简单 ,稳定性良好     

聚缬氨酸修饰电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法制备了聚缬氨酸修饰电极,在缬氨酸浓度为0.01 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=9.0)中,起止电位范围为1.0～2.4 V,以40 mV/s扫描速率循环扫描9周进行聚合. 聚缬氨酸膜对去甲肾上腺素(NE)的电化学氧化具有明显的催化作用. 研究了NE在聚缬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定NE的电化学分析新方法. pH值在2.2～8.0范围内,研究了磷酸盐缓冲溶液pH值对NE电化学行为的影响. 结果表明,氧化还原峰电位随pH值升高发生负移;在pH=4.0磷酸盐缓冲溶液中,NE在修饰电极上呈现1对灵敏的氧化还原峰,利用循环伏安法测定NE还原峰电流可排除抗坏血酸(AA)干扰. NE在聚缬氨酸修饰电极上的还原峰电流与其浓度在4.6×10-7～1.1×10-5 mol/L和1.1×10-5～1.2×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系;相关系数分别为0.995 7和0.991 8;检出限(S/N=3)为8.0×10-8 mol/L;其回归方程为ipc(A)=6.80×10-7+1.05c,ipc(A)=1.23×10-5+0.16c. 修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于去甲肾上腺素针剂样品分析.     

酶催化动力学光度法测定肾上腺素

基于肾上腺素对血红蛋白酶催化体系的抑制作用, 建立了酶催化动力学光度法测定肾上腺素的新方法. 实验研究了体系的最佳条件及动力学行为, 测定的线性范围为4.5×10-7～1.4×10-5 mol/L, 方法检出限为5.2×10-8 mol/L. 对浓度为9.0×10-6 mol/L的肾上腺素进行11次平行测定的相对标准偏差为3.5%. 此方法可用于药剂中肾上腺素含量的测定.     

银（III）配合物-鲁米诺流动注射化学发光新体系测定肾上腺素

儿茶酚胺是一类非常重要的神经递质,在人体的心血管系统、神经系统、内分泌腺、肾脏、平滑肌等组织系统的生理活动中起着广泛的调节作用。肾上腺素为儿茶酚胺的一种,建立灵敏、高效的肾上腺素检测技术具有重要的临床意义。本文将银（Ⅲ）配合物与鲁米诺组成新的流动注射化学发光体系,利用碱性介质中肾上腺素对三价银配合物－鲁米诺化学发光体系有明显的增强效应来测定肾上腺素的含量,并据此建立了高效测定肾上腺素的流动注射化学发光新方法。在优化的条件下,该方法测定肾上腺素的线型范围为1.0×10－9～1.0×10－7 mol L-1,检出限为8.0×10－10 mol L-1,对1.5×10－8 mol L-1肾上腺素11次平行测定,其相对标偏差为2.9％。利用建立的分析方法测定了药物肾上腺素,并对三价银－鲁米诺化学发光新体系测定肾上腺素的反应机理进行了讨论。     

去甲斑蝥素抗惊厥衍生物的设计与合成

癫痫是一种由多种原因引起的脑部神经元群阵发性异常放电所致的植物神经功能异常的疾病,以反复发作性、短暂性、通常为刻板性的中枢神经系统功能失常为特征的综合征.世界上大约4千万到5千万人遭受癫痫的折磨,其中80%在发展中国家[1].     

Quantitative Determination of Adrenaline Hydrochloride Injection and Noradrenaline Bitartrate Injection by a New HPLC Method via Substitute for Reference Substance

An HPLC method for quantitative determination of adrenaline hydrochloride injection and noradrenaline bitartrate injection was established and validated with a substitute for the reference substance.Phenylephrine hydrochloride was selected as the substitute for the reference substance of adrenaline and noradrenaline bitartrate.The correction factor of phenylephrine hydrochloride with respect to the reference substance of adrenaline and noradrenaline bitartrate was determined under defined conditions.Adrenal...     

柠檬酸修饰(CA/GC)电极对多巴胺(DA)和肾上腺素(EP)同时检测

应用电沉积方法制备柠檬酸修饰电极(CA/GC), 差分脉冲法研究多巴胺(DA)和肾上腺素(EP)在该修饰电极上的电化学行为．结果表明, 两样品DA、EP在该电极的还原峰电位差380 mV, 而抗坏血酸(AA)在此电位区无还原峰, 因此可实现该修饰电极对DA和EP的同时检测, 而且高浓度AA不发生干扰．在pH 6.0的磷酸盐缓冲液中, DA和EP还原峰电流与其浓度分别在1.0×10-6 ~ 6.0×10-5 mol•L-1和2.0×10-6 ~ 6.0×10-5 mol•L-1 范围内呈线性关系．CA/GC电极制备简单, 重现性好, 可望用于多巴胺针剂(DA)和肾上腺素针剂(EP)的同时检测     

基于密度泛函理论的肾上腺素分子的光谱分析

肾上腺素是一种神经和激素的传送体,研究肾上腺素分子的光谱和能级有助于了解其化学稳定性和药理作用。基于密度泛函理论（DFT）,利用Gaussian 09软件在B3LYP/6-311G（d,p）基组水平上对肾上腺素分子进行结构优化,采用含时密度泛函理论（TD-DFT）的PBE方法在def2tzvp基组水平上计算肾上腺素分子在气相中的前20个激发态,利用Multiwfn3.7（dev）软件绘制出其紫外光谱图并对激发性质进行分析。肾上腺素分子紫外光谱对应的主要跃迁是从基态分别到第1,2,4,8,15和16激发态的跃迁,其他的激发态的振子强度低于阈值0.03。理论计算得出肾上腺素的紫外光谱有两个吸收峰,分别位于206.23和273.92 nm,206.23 nm峰主要由基态跃迁到第16激发态形成,273.92 nm峰主要是基态跃迁到第2、4激发态形成,主要是由苯环上π→π*跃迁所产生,并与实验光谱吻合较好。对肾上腺素分子的激发态性质分析可知,上述吸收峰都是在最高占据轨道和最低空轨道的临近轨道跃迁产生的。利用密度泛函的PBE方法在6-311G（d, p）的基组水平上计算肾上腺素分子频率并绘制红外光谱,由振动分析可知,3 738和3 662 cm-1峰是由酚羟基O-H伸缩振动产生的特征吸收峰,3 715 cm-1峰是由醇羟基O-H伸缩振动产生的特征吸收峰,2 854 cm-1峰是由甲基的C18-H20键的伸缩振动产生的特征吸收峰,1 516和1 439 cm-1峰是苯环骨架的伸缩振动的特征吸收峰,1 279与1 057 cm-1峰分别是由C6-O10和C12-O23键伸缩振动产生的特征吸收峰,620 cm-1峰是N22-H17键摇摆振动的特征吸收峰。对比肾上腺素的实验红外光谱,发现理论光谱与实验光谱中各基团的特征吸收峰都较为明显且总体吻合较好。由于肾上腺素分子二聚体和多聚体之间形成氢键,分子间氢键的形成削弱了O-H键的强度,降低了能形成分子间氢键的羟基O-H的伸缩振动频率,从而导致实验光谱在3 500～2 500 cm-1之间呈现出一个宽峰。     

毛细管电泳-安培检测法测定3种拟肾上腺素药物

建立了毛细管电泳-安培检测法测定盐酸去氧肾上腺素(phenylephrine hydrochloride, PHE)、重酒石酸间羟胺(metaraminol bitartrate, MR)和盐酸异丙肾上腺素(isoprenaline hydrochloride, IP)3种拟肾上腺素药物的方法。检测电位为0.950 V(Ag/AgCl为参比电极),硼酸盐浓度为50 mmol/L(pH 10.00),分离电压为18 kV,进样时间为10 s。在最佳实验条件下,3种物质在18 min内达到基线分离,在2～100 μmol/L浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.9991。盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺和盐酸异丙肾上腺素的检出限分别为0.8、0.8和1.0 μmol/L。将所建立的方法应用于针剂样品的分析,结果令人满意。     

肾上腺素电氧化过程的快速扫描循环伏安研究

以快速循环伏安法为主要手段,研究了肾上腺素电化学氧化反应机理.肾上腺素在1 m ol•dm－3 H2SO4中的电化学氧化反应,具有扩散控制的基本特征,并伴随着电活性质粒的 弱吸附现象.在快速电势扫描条件下,肾上腺素电氧化过程遵从EC反应机理.当肾上腺素浓度低于1.00×10－3 mol•dm－3时,吸附现象的特征趋于显现出来;在快速电势扫描速率下,电活性质粒吸附的特征更加明显.结合表面伏安法分析,估算了肾上腺素电氧化过程的传递系数α=0.264.电化学反应速率常数ks=31.81 s－1.