银掺杂聚L-酪氨酸修饰电极同时测定多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸

用循环伏安法制备银掺杂聚L-酪氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸在其电极上的电化学行为,建立了同时测定多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸的新方法。当3种组分共存时,在磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)中,扫描速率为140mV/s,多巴胺和肾上腺素在修饰电极上分别产生还原峰,峰电位分别为0.198和-0.205V,多巴胺和肾上腺素氧化峰重叠,峰电位为0.313V(vs.Ag/AgCl);抗坏血酸产生一个氧化峰,峰电位0.108V(vs.Ag/AgCl)。多巴胺和肾上腺素的ΔEpc=0.403V,抗坏血酸的氧化峰与多巴胺和肾上腺素的ΔEpa=0.205V,用还原峰和氧化峰可同时测定多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸,3种组分同时测定的线性范围分别为5.0×10-6～1.0×10-4mol/L,8.0×10-6～1.0×10-4mol/L和3.0×10-5～1.0×10-3mol/L;检出限分别为5.0×10-7,8.0×10-7和5.0×10-6mol/L。本方法用于人尿液中多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸的同时测定,结果满意。     

聚L-谷氨酸/石墨充蜡修饰电极测定多巴胺

用充蜡石墨电极 (WGE)在L 谷氨酸 (GA)无水乙醇溶液中恒电位于 1.6V(vs.SCE)氧化制备了一种聚GA修饰电极 (GA/WGE) ,该电极可用于肾上腺素 (EP)和抗坏血酸 (AA)共存下对多巴胺 (DA)的测定。该电极的灵敏度和选择性主要取决于阳极极化电位与极化时间、富集电位和溶液的pH。DA在该电极上呈现一对循环伏安峰 ,Em=0 .14 5V ,为 1电子 / 1质子的准可逆氧化还原过程。AA和EP也能够在电极上富集和催化氧化 ,伏安峰分别在 0 .30V和 0 .17V。当AA浓度小于 0 .1mmol/L时 ,电极对AA基本不响应 ,可以用DA的氧化峰电流做定量分析。线性范围为 2 .0× 10 -4～ 5 .0× 10 -7mol/L ;检出限为 2 .5× 10 -7mol/L。当AA的浓度较大或在AA、EP共存下 ,可利用DA氧化的再还原峰电流做定量分析。线性范围为 1.0× 10 -4～ 2 .5× 10 -6mol/L ;检出限为 7.5× 10 -7mol/L。该电极制作简便 ,重现性良好 ,定量结果也令人满意     

Spectral and Electrochemical Investigation of Intercalations of Adrenaline and CT－DNA

A strong interaction between double stranded calf-thymus DNA (ds-DNA) and adrenaline in solution, but no interaction between single stranded calf-thymus DNA (ss-DNA) and adrenaline was observed by the use of UV-visible spectroscopy and voltammetric techniques. It is suggested that the interaction leads to an intercalation of adrenaline molecules into the groove of ds-DNA and the formation of ds-DNA (adrenallne)n complex. The binding site size of the interaction of adrenaline with CT-DNA in nucleotide phosphate [ NP] has been determined as 25. The interaction of different concentration adrenaline with DNA modified GCE shows that the DNA modified GCE can be a good tool to detect lower concentration adrenaline.     

异丙肾上腺素与MnO-4的显色反应

报道了新显色剂异丙肾上腺素与MnO-4进行显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比.建立了微量MnO-4的简便检定新方法,检出限量为0.08μg,稀释限为1∶3.8×106.实验结果表明,在pH=9.91的缓冲溶液中,最大吸收波长483.6nm处,MnO-4浓度在1.0～5.0μg/10mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为 1.8×105.     

高效液相色谱—光水解热裂解—热能分析联用技术测定烟草中的N‘— …

应用实验室自行设计的高效液相色谱仪－光水解热裂解器－热能分析仪联机装置,建立了一种准确有效的色谱分析方法,用于分离检测烟草中的烟草物有亚硝胺Ｎ＇－亚硝基去甲烟碱（ＮＮＮ）、４－亚硝基甲氨基－１－（３－吡啶基）－１－丁酮和另外两种挥发性亚硝胺二甲基亚硝胺、亚硝基吡咯烷。ＮＮＮ浓度在１～１０ｍｇ／Ｌ时ＮＮＮ与ＮａＮＯ２的色谱峰面积比与浓度呈线性关系,绝对检测下限为６ｎｇ。用该方法分离并测定了烟草样品中     

聚中性红膜修饰电极上神经递质的电化学行为及应用

利用循环伏安法研究了神经递质多巴胺、肾上腺素及云甲紧肾肯朱素在聚中性红膜电极上的电化学行为。     

毛细管电泳安培测定鼠单个交感神经细胞中儿茶酚胺类神经递质

用自组装的毛细管电泳微电极安培检测系统，分析了鼠的单个交感神经细胞。大白鼠经麻醉、微解剖及酶解分离出新鲜的单个交感神经细胞。采用全细胞进样，用异丙肾上腺素 作内标。测定了儿茶酚胺类神经递质去甲肾上腺素和肾上腺素。检测限分别达 ５７ ａｍｏｌ和 ５９ ａｍｏｌ。八个活细胞分析结果，每个细胞平均含去甲肾上腺素 ４５５ ａｍｏｌ及肾上腺素 ６５ ａｍｏｌ。     

用非手性衍生化法提高肾上腺素类药物在手性固定相上的分离度

建立了高效液相色谱法分离肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的苄氧羰基衍生物对映体的方法.以氯甲酸苄酯为衍生化试剂,在室温、碱性条件下,对3种肾上腺素类药物进行衍生化反应.采用手性CHIRALPAKAD-RH色谱柱,在检测波长为226 nm条件下,考察了流动相、流速、柱温对对映体手性分离的影响.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素衍生物对映体分别在乙醇为流动相、流速为0.5 mL/min、柱温为25 ℃;甲醇-乙醇(体积比3:1)为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为25 ℃;甲醇-水-四氢呋喃(体积比150:20:7)为流动相、流速为0.5 mL/min、柱温为25 ℃时,分离效果最佳.     

Synthesis and Properties of Symmetrical Aryl Linked BODIPY Dyads

Three novel symmetrical 4.4＇-difluoro-4-bora-3a,4a-diaza-sindacene（BODIPY） derivatives were synthesized via a general and efficient protocol. These BODIPY dyads bear a diverse aryl linker bridge in the middle and two BODIPY units at the termini. The photophysical properties of these dyads were investigated by ultravioletvisible（UV-Vis） absorption and emission spectroscopy. And their electrochemical properties were studied by cyclic voltammetry. The absorption of these dyads showed slightly blue shift and the intramolecular charge transfer（ICT） state under,vent ultrafast direct surface crossing to the ground state with high degree of rotational freedom. The results will be useful for the further functionalization of these novel symmetrical BODIPY derivatives.     

肾上腺素电化学氧化的交流阻抗研究

肾上腺素是人体内的重要激素,为单胺类物质属儿茶酚胺系列.肾上腺素的生物合成中间产物多巴胺是脑神经递质,它们都具有很强的生理活性.七十年代以来,神经递质的在体(in vivo)电化学测定已有大量研究,而有关电化学氧化机理的研究报导却不多.对该类物质的电化学氧化机理进行研究,不仅有助于其在体电化学测定研究,也有助于揭示它在生理条件下的氧化机制.我们曾对肾上腺素在硫酸介质中,玻碳电极上的循环伏安特性进行过研究.结果表明,其循环伏安谱仅呈现出一对氧化-还原峰(E_(1/2):0.146mV);氧化峰和还原峰的谱形较为尖锐、对称性亦较强;其蜂电流与电势扫描速度v 成正比,而不是扩散物质的能斯特波中所表现出的那种v~(1/2)关系,即其谱图具有法拉第吸附/脱附的特征.在此基础上,本文对肾上腺素在该体系中的交流阻抗特性进行了研究,测得有关电极过程的一些动力学参数,初步推断了其电化学氧化的反应机理。