基于花状Ni-MOF的肾上腺素电化学传感器

以商用的均苯三甲酸(H3BTC)为有机功能配体,硝酸镍(Ni(NO3)2)为金属源,室温条件下一步制备了具有分级结构的金属有机框架材料花状Ni-MOF.相比于裸碳糊电极,花状Ni-MOF修饰的碳糊电极具有更大的电活性面积和更强的电子转移能力,对神经递质肾上腺素的催化氧化表现出更高的电化学活性.计时库仑法测试表明,具有分...     

肾上腺素在亚甲绿碳糊修饰电极上的电催化氧化及流动注射分析

将亚甲绿浊混合在碳糊中制成化学修饰电极对肾上腺素的氧化具有良好的电催化作用，降低Ｅｐ氧化过电位４００ｍＶ。该电极用于流动注射分析能大大提高Ｅｐ的检测灵敏度。     

木脂素类化合物的全合成研究

综述了本研究小组近几年在木脂素全合成研究中取得的新进展。主要包括三部分：通过β-酮酸酯偶联反应来合成去甲二氢愈创木酸及多种其它类型木脂素;通过氧化银偶联和DDQ合环首次合成黄酮木脂素(±)-Sinaiticin;通过Sharpless不对称双羟化为关键步骤首次手性合成1,4-苯并二氧六环类新木脂素。     

Voltammetric determination of cysteamine at multiwalled carbon nanotubes paste electrode in the presence of isoproterenol as a mediator

A sensitive electrochemical sensor for the determination of cysteamine(CA) was developed using a modified multiwall carbon nanotube paste electrode(MWCNTPE) with isoproterenol(ISPT) as a mediator.This modified electrode showed very high electrocatalytic activity for the anodic oxidation of CA.Under the optimized conditions,the electrocatalytic peak current showed a linear relationship with CA concentration in the range of 0.3–450.0 mmol/L with a detection limit of 0.09 mmol/L CA.The modified electrode was used for the determination of CA in real samples such as urine and drug samples.     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种糖肽类抗生素

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁等3种糖肽类抗生素的含量。样品经乙腈-10%(体积分数)三氯乙酸(6+4)溶液提取,同时加入硫酸铵沉淀蛋白,以HLB固相萃取柱净化。以XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙酸(0.3+99.7)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量分数在5.00~500μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0~2.0μg·kg-1之间。在5.00,10.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.0%~83.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~11%之间。     

镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)与去甲基斑蝥酸钠和咪唑配合物的结构、与DNA/BSA的作用及抗增殖活性(英文)

以2种配体去甲基斑蝥酸钠(Na2DCA=7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二甲酸钠)和咪唑(IM),分别与镍(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的醋酸盐通过溶液法合成了2种配合物[Ni(IM)(DCA)(H2O)2]·2H2O(1),[Cd2(IM)4(DCA)2]·2H2O(2)。应用元素分析、热重分析、红外光谱及X-射线单晶衍射法对配合物的组成和结构进行了表征。配合物1与2的中心离子分别与咪唑的亚胺氮原子、去甲基斑蝥酸根的羧基氧原子和醚键氧原子配位,配位数均为6,分别为单核(1)和双核(2)配合物。通过紫外光谱法、荧光光谱法和粘度法研究了配合物与DNA的相互作用。结果表明,配合物能通过部分插入模式与DNA发生较强的结合作用(Kb:5.51×103(1)、1.01×103(2)L·mol-1)。同时,利用荧光光谱法研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。配合物能与BSA发生强烈的相互作用(KA:1.91×105(1)和6.17×105(2)L·mol-1),结合位点数均为1。测试了配合物对人肝癌细胞(SMMC7721)和人乳腺癌(MCF-7)的体外抗增殖活性。结果显示,配合物对不同癌细胞具有选择性抑制作用。镍配合物(1)对SMMC7721的抗癌活性较去甲基斑蝥酸钠有明显提高。     

循环伏安法测定去甲肾上腺素

制备了聚L-半胱氨酸修饰电极,研究了去甲肾上腺素在聚合物薄膜上的电化学行为,试验结果表明:在磷酸盐缓冲溶液中,聚L-半胱氨酸薄膜对去甲肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化作用,对应用此修饰电极的循环伏安法测定去甲肾上腺素的条件进行试验并优化.结果发现:在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中测定时可排除肾上腺素与抗坏血酸干扰.还原峰电流的测定值与去甲肾上腺素浓度在5.0×10-7～1.2×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,其检出限为2.0×10-8mol·L-1,已用于针剂样品分析,测得回收率在97.6%～102.1%之间.     

异丙肾上腺素与MnO-4的显色反应

报道了新显色剂异丙肾上腺素与MnO-4进行显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比.建立了微量MnO-4的简便检定新方法,检出限量为0.08μg,稀释限为1∶3.8×106.实验结果表明,在pH=9.91的缓冲溶液中,最大吸收波长483.6nm处,MnO-4浓度在1.0～5.0μg/10mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为 1.8×105.     

An Efficient Synthetic Method of Nordihydroguaiaretic Acid（NDGA）

Nordihydroguaiaretic acid(NDGA)has been synthesized in nine steps from piperonal using Stobbe condensation as the key step with high yield.By this approach,five relative natural products were obtained.     

去甲斑蝥素对人真皮淋巴管内皮细胞体外三维培养淋巴管生成的影响及其机制

目的探讨去甲斑蝥素（NCTD）对人真皮淋巴管内皮细胞（HDLEC）体外三维培养淋巴管生成的影响及机制。方法建立HDLEC体外培养淋巴管生成模型,随机分为NCTD组（加1/3IC50NCTD40nM）与空白对照组,作用24h,观察两组淋巴管生成的形态变化;并采用免疫细胞化学、Westernblot试验和qPCR技术测定比较两组淋巴管生成因子（VEGF-C、VEGF-D和VEGFR-3）蛋白和基因表达。结果NCTD组的HDLEC细胞形态发生改变,很少形成管状结构,时间延长后细胞出现变圆、离壁、浮起、死亡;且NTCD组淋巴管生成（10.9±2.3）个,明显少于空白对照组（68.4±5.2）个（P＜0.01）。免疫细胞化学染色、Westernblot试验结果显示,NCTD对HDLEC三维培养淋巴管生成中的VEGF-C和VEGF-D的蛋白表达下调（P＜0.01）。qPCR检测显示,NCTD对VEGF-C、VEGF-D和VEGFR-3的基因表达明显降低（P＜0.01）。结论NCTD对通过下调淋巴管生成因子VEGF-C、VEGF-D的蛋白和基因表达,产生抗淋巴管生成的作用。