多波长HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中5种成分的含量

建立了HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮含量的方法。采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为含0.1%冰醋酸的乙腈(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为420 nm(0～8 min)、238 nm(8～15 min)、262 nm(15～40 min)。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮分别在1.388×10^-2～3.553μg(r=0.9999)、1.395×10^-2～3.570μg(r=1.0000)、1.382×10^-2～3.539μg(r=0.9998)、1.388×10^-2～3.554μg(r=0.9999)、1.719×10^-2～4.400μg(r=0.9997)的范围内与色谱峰峰面积呈良好的的线性关系;平均回收率(n=9)...     

Voltammetric determination of cysteamine at multiwalled carbon nanotubes paste electrode in the presence of isoproterenol as a mediator

A sensitive electrochemical sensor for the determination of cysteamine(CA) was developed using a modified multiwall carbon nanotube paste electrode(MWCNTPE) with isoproterenol(ISPT) as a mediator.This modified electrode showed very high electrocatalytic activity for the anodic oxidation of CA.Under the optimized conditions,the electrocatalytic peak current showed a linear relationship with CA concentration in the range of 0.3–450.0 mmol/L with a detection limit of 0.09 mmol/L CA.The modified electrode was used for the determination of CA in real samples such as urine and drug samples.     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种糖肽类抗生素

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁等3种糖肽类抗生素的含量。样品经乙腈-10%(体积分数)三氯乙酸(6+4)溶液提取,同时加入硫酸铵沉淀蛋白,以HLB固相萃取柱净化。以XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙酸(0.3+99.7)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量分数在5.00~500μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0~2.0μg·kg-1之间。在5.00,10.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.0%~83.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~11%之间。     

镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)与去甲基斑蝥酸钠和咪唑配合物的结构、与DNA/BSA的作用及抗增殖活性(英文)

以2种配体去甲基斑蝥酸钠(Na2DCA=7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二甲酸钠)和咪唑(IM),分别与镍(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的醋酸盐通过溶液法合成了2种配合物[Ni(IM)(DCA)(H2O)2]·2H2O(1),[Cd2(IM)4(DCA)2]·2H2O(2)。应用元素分析、热重分析、红外光谱及X-射线单晶衍射法对配合物的组成和结构进行了表征。配合物1与2的中心离子分别与咪唑的亚胺氮原子、去甲基斑蝥酸根的羧基氧原子和醚键氧原子配位,配位数均为6,分别为单核(1)和双核(2)配合物。通过紫外光谱法、荧光光谱法和粘度法研究了配合物与DNA的相互作用。结果表明,配合物能通过部分插入模式与DNA发生较强的结合作用(Kb:5.51×103(1)、1.01×103(2)L·mol-1)。同时,利用荧光光谱法研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。配合物能与BSA发生强烈的相互作用(KA:1.91×105(1)和6.17×105(2)L·mol-1),结合位点数均为1。测试了配合物对人肝癌细胞(SMMC7721)和人乳腺癌(MCF-7)的体外抗增殖活性。结果显示,配合物对不同癌细胞具有选择性抑制作用。镍配合物(1)对SMMC7721的抗癌活性较去甲基斑蝥酸钠有明显提高。     

异丙肾上腺素与MnO-4的显色反应

报道了新显色剂异丙肾上腺素与MnO-4进行显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比.建立了微量MnO-4的简便检定新方法,检出限量为0.08μg,稀释限为1∶3.8×106.实验结果表明,在pH=9.91的缓冲溶液中,最大吸收波长483.6nm处,MnO-4浓度在1.0～5.0μg/10mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为 1.8×105.     

An Efficient Synthetic Method of Nordihydroguaiaretic Acid（NDGA）

Nordihydroguaiaretic acid(NDGA)has been synthesized in nine steps from piperonal using Stobbe condensation as the key step with high yield.By this approach,five relative natural products were obtained.     

去甲斑蝥素对人真皮淋巴管内皮细胞体外三维培养淋巴管生成的影响及其机制

目的探讨去甲斑蝥素（NCTD）对人真皮淋巴管内皮细胞（HDLEC）体外三维培养淋巴管生成的影响及机制。方法建立HDLEC体外培养淋巴管生成模型,随机分为NCTD组（加1/3IC50NCTD40nM）与空白对照组,作用24h,观察两组淋巴管生成的形态变化;并采用免疫细胞化学、Westernblot试验和qPCR技术测定比较两组淋巴管生成因子（VEGF-C、VEGF-D和VEGFR-3）蛋白和基因表达。结果NCTD组的HDLEC细胞形态发生改变,很少形成管状结构,时间延长后细胞出现变圆、离壁、浮起、死亡;且NTCD组淋巴管生成（10.9±2.3）个,明显少于空白对照组（68.4±5.2）个（P＜0.01）。免疫细胞化学染色、Westernblot试验结果显示,NCTD对HDLEC三维培养淋巴管生成中的VEGF-C和VEGF-D的蛋白表达下调（P＜0.01）。qPCR检测显示,NCTD对VEGF-C、VEGF-D和VEGFR-3的基因表达明显降低（P＜0.01）。结论NCTD对通过下调淋巴管生成因子VEGF-C、VEGF-D的蛋白和基因表达,产生抗淋巴管生成的作用。     

巧妙买东西

生活中,数学与我们密切相关,如果能巧妙利用数学知识,可以给我们节约不少钱。星期天,妈妈带我去商店买衣服。到了商店门口,眼尖的我看到满500元送100元购物券"的促销活动,就拉着妈妈赶紧进店。妈妈经过东挑西选,终于选好了一件大衣(600元)、一条裤子(360元)、两双袜子20元一双),我也选了一双我最喜欢的球鞋(200元)。我心算了一下,     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中儿茶酚胺的含量

建立人血浆中儿茶酚胺液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱子,柱温25℃,流动相为V(乙腈)∶V(0.1%甲酸溶液)=10∶90,流速0.6 mL/min,进样量20μL;电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测(MRM)方式进行定量分析。肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺的最小检测限(LOD)在4.3,2.4和6.6ng/mL之间,浓度在0~500 ng/mL范围内线性良好(r=0.9921),平均回收率在85.8%~93.4%之间,日内、日间精密度RSD为9%(n=5)。结果表明该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于人血浆儿茶酚胺的快速分析。     

循环伏安法测定去甲肾上腺素

制备了聚L-半胱氨酸修饰电极,研究了去甲肾上腺素在聚合物薄膜上的电化学行为,试验结果表明:在磷酸盐缓冲溶液中,聚L-半胱氨酸薄膜对去甲肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化作用,对应用此修饰电极的循环伏安法测定去甲肾上腺素的条件进行试验并优化.结果发现:在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中测定时可排除肾上腺素与抗坏血酸干扰.还原峰电流的测定值与去甲肾上腺素浓度在5.0×10-7～1.2×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,其检出限为2.0×10-8mol·L-1,已用于针剂样品分析,测得回收率在97.6%～102.1%之间.