抗坏血酸为阻断剂肾上腺素法测定微量元素对SOD活性的影响

Vitamin阻断法测定了不同浓度Se、Mn、F- 对SOD活性的影响。结果显示 :①Se浓度由0 0 0 μg·L- 1增加到 40 0 μg·L- 1时 ,SOD活性由 5 1 0 0u·mg- 1上升到 5 40 0u·mg- 1;Se浓度继续增加到 60 0 μg·L- 1,SOD活性下降至 5 1 40u·mg- 1;②Mn浓度由 0 0 0 μg·L- 1增加到 40 0 μg·L- 1,SOD活性由 5 1 0 0u·mg- 1上升到 5 90 0u·mg- 1;Mn浓度继续增加到 5 0 0 μg·L- 1,SOD活性下降到 5 2 0 0u·mg- 1;③F- 浓度由 0 0 0 μg·L- 1增加到 1 0 0 μg·L- 1,SOD活性由 5 1 0 0u·mg- 1上升至 5 2 80u·mg- 1,继续增加F- 浓度到 2 0 0 μg·L- 1,SOD活性下降为 5 1 70u·mg- 1,再增加F- 浓度到 40 0 μg·L- 1,60 0μg·L- 1,80 0 μg·L- 1,SOD活性基本维持在 5 2 0 0～ 5 1 80u·mg- 1之间     

肾上腺素在二苯并18冠6修饰玻碳电极上的伏安特性

化学修饰电极自20世纪70年代中期问世以来，很快成为电化学和电分析化学十分活跃的研究领域。1967年Pedersen等报道了冠醚化合物后，冠醚化学及其应用引起了广大化学工作者的重视。冠醚在毛细管电泳和高效液相色谱中的应用已有不少报道，但冠醚在修饰电极方面研究报道并不多，冠醚修饰电极有的是采用组合法将冠醚与电极材料混合制成糊状电极；有的是用电沉积法将冠醚修饰在玻碳电极或铂电极上。     

NaIO4-H2O2-盐酸异丙肾上腺素-Cu2+体系化学发光测定盐酸异丙肾上腺素

在磷酸介质中,过氧化氢存在下,加入少量Cu2+的盐酸异丙肾上腺素试液经80℃水浴加热处理后与高碘酸钠反应产生强烈的化学发光.据此,结合流动注射技术建立了一种测定盐酸异丙肾上腺素的化学发光分析新方法.方法的线性范围为1.0×10-9～7.0×10-7 g/mL,检出限为4.0×10-10g/mL,相对标准偏差为3.0%(1.0×10-8g/mL盐酸异丙肾上腺素,n=11).该法用于注射液中盐酸异丙肾上腺素的测定,回收率为97%～103%.     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素

建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C18固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全,在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)分别为0.5μg/kg和0.3μg/kg;加标水平为1～20μg/kg时(n=6),平均回收率为80%～88%,日内相对标准偏差不高于13.4%,日间相对标准偏差不高于12.5%。方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。     

一种测定功能蛋白与其配体结合参数的简单方法

以羰基二咪唑法分别将牛血清白蛋白(BSA)和β2-肾上腺素受体(β2-AR)键合在大孔硅胶上,合成两种色谱固定相。采用直接进样法测定BSA与奥美拉唑、普萘洛尔和盐酸异丙嗪的结合常数及结合位点数,β2-AR与盐酸异丙肾上腺素、沙丁胺醇和去甲肾上腺素的结合常数及结合位点数。方法可用于功能蛋白与其配体分子相互作用的研究。     

Highly Sensitive Acidic pH Fluorescent Probe Based on A Boradiaza-indacene Derivative

A pH-sensor with a pKa value of 5.05 based on 4,4-difluoro-4-bora-3a,4a-diaza-s-indacene(BODIPY) dye was synthesized and demonstrated to be highly sensitive within a pH range of 4.0―6.0 and was highly photostable,which makes it a potential pH fluorescent probe.The new pH-sensor will find its application in studying acidic organelles in living cells.     

哒嗪酮类α1-肾上腺素受体拮抗剂的合成和生物活性研究

将苯(氧)乙胺和苯氧烷胺类α1-肾上腺素受体拮抗剂中的苯(氧)乙胺、苯氧烷胺片段引入哒嗪酮类化合物中,设计、合成了30个新的含哒嗪酮环的α1-肾上腺素受体拮抗剂．所有新化合物的结构均经1H NMR,IR,HRMS确证．生物活性测试表明28个目标物对α1-肾上腺素受体有较好的拮抗作用(pA2>6．00),化合物6o,6p,6q,6v,6x,6y,10c,10d的pA2值>7．00．     

1-乙酰基-5-取代吲哚啉类化合物的合成及生物活性

根据拼合原理, 以1-乙酰基吲哚啉为起始原料, 设计合成了1-乙酰基-5-{2-[4-(取代苯氧基乙基)-1-哌嗪基]烷基}吲哚啉和1-乙酰基-5-[2-(4-取代苯基-1-哌嗪基)烷基]吲哚啉两类化合物, 所有目标化合物结构均经核磁共振氢谱、元素分析、红外光谱及质谱确证. 初步生物活性测试结果表明, 所有目标化合物均具有一定的α₁-AR拮抗活性.     

毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc 2mmol LNH4Ac 10mmol Lβ CD 2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。     

Synthesis of （S） and （R）-tilisolol hydrochloride

Tilisolol hydrochloride 1,a non-selectiveβ-adrenoceptor blocker,was developed as a drug for the treatment of hypertension and angina pectoris.The optical active forms of 1,1a and 1b were synthesized from inexpensive phthalic anhydride 2 in eight steps with 13%(S) and 15%(R) overall yield.