聚吖啶橙修饰电极上多巴胺的电化学行为及其伏安法检测

在玻碳电极上用电化学方法制备了聚吖啶橙修饰膜电极并研究了此电极上多巴胺的电化学行为及其检测。多巴胺在聚吖啶橙修饰电极上于0.50V和0.47V处出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰。在最佳测试条件下,氧化峰电流与多巴胺浓度在2.8×10-7～5.3×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系。0V处闭路富集150s,检出限为7.0×10-9mol·L-1,用于多巴胺针剂含量的测定,结果满意。     

NaIO4-H2O2-盐酸异丙肾上腺素-Cu2+体系化学发光测定盐酸异丙肾上腺素

在磷酸介质中,过氧化氢存在下,加入少量Cu2+的盐酸异丙肾上腺素试液经80℃水浴加热处理后与高碘酸钠反应产生强烈的化学发光.据此,结合流动注射技术建立了一种测定盐酸异丙肾上腺素的化学发光分析新方法.方法的线性范围为1.0×10-9～7.0×10-7 g/mL,检出限为4.0×10-10g/mL,相对标准偏差为3.0%(1.0×10-8g/mL盐酸异丙肾上腺素,n=11).该法用于注射液中盐酸异丙肾上腺素的测定,回收率为97%～103%.     

聚吖啶红修饰玻碳电极测定肾上腺素

研究了聚吖啶红修饰玻碳电极的制备及肾上腺素在此修饰电极上的电化学行为.肾上腺素浓度在1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L的范围内与其氧化峰电流呈线性关系,回归方程为ip(10μA)=1.160+0.4390c(mol/L),相关系数R=0.9981,检出限是10-7 mol/L.实验结果表明该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,方法用于注射液中肾上腺素的检测,其回收率在93.7～100.3%范围内.     

聚赖氨酸修饰电极在抗坏血酸共存时测定肾上腺素

在pH8.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中利用循环伏安法制备了聚赖氨酸修饰电极,在pH4.0 PBS中,聚赖氨酸膜对肾上腺素(EP)的电化学氧化具有明显的催化作用.利用循环伏安法测定EP还原峰电流可排除抗坏血酸(AA)干扰.肾上腺素还原峰电流与其浓度分别在6.3×10-7mol/L~1.0×10-5 mol/L与1.0×10-5mol/L~1.2×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9978与0.9975,;检出限(S/N=3)为7.2×10-8mol/L.该方法具有良好的灵敏度、选择性,已用于针剂样品分析.     

纳米金/双氢氧化物膜修饰电极制备及对肾上腺素的测定

研究了纳米金/双氢氧化物膜修饰玻碳电极(AuNPs/LDHs/GCE)的制备,通过循环伏安法、扫描电镜和电化学阻抗对修饰电极进行了表征;详细讨论了电极的性能,找出了制备该修饰电极的实验条件,并将此电极用于生物体系中肾上腺素(Adrenaline,AD)的电化学测定.在选定的实验条件下,修饰电极在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)中进行循环伏安扫描时,氧化峰电流和肾上腺素浓度在9.0×10-8～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9982,其检出限(S/N=3)可达3.1×10-8 mol/L.据此建立了一种新的测定肾上腺素的分析方法,可用于实际样品的检测.     

化学计量学-动力学分光光度法同时测定两种儿茶酚胺类物质

利用速差动力学分光光度法结合化学计量学对两种儿茶酚胺类物质进行同时测定。在pH=4.3的醋酸缓冲介质中,这两种儿茶酚胺类物质(多巴胺和肾上腺素)与Fe3+发生氧化还原反应,生成的Fe2+进而与邻菲啰啉络合生成桔红色物质。基于这一反应,并考虑到反应速率存在差异,提出了同时测定多巴胺和肾上腺素的新方法,实验发现该反应体系在510nm处有最大吸收峰,以该波长为检测波长,反应时间设置为400s,以此最佳实验条件,测得多巴胺和肾上腺素的线性范围分别为0.08～1.36,0.08～0.80mg.L-1,而检测限分别为0.05,0.02mg.L-1。由于测得的动力学光谱数据重叠比较严重,采用一阶导数光谱法结合化学计量学方法对重叠的动力学光谱数据进行解析,完成了多巴胺和肾上腺素的光谱法同时定量测定。     

高效液相色谱法测定肾上腺素的光学纯度

用2,6-二甲基-β-环糊精作手性流动相添加剂,C18柱为固定相,建立了D,L-肾上腺素拆分的定量分析方法。用归一化法分析D,L-异构体时引入了定量校正因子。比较了外标法和内标法定量测定L-肾上腺素的回归方程、精密度及回收率。测定了不同储存期的L-肾上腺素滴眼剂中D型异构体的质量分数。     

稀土离子荧光探针对肾上腺素的测定

实验发现稀土铽离子能与肾上腺素发生络合反应,并发射出铽离子的特征荧光。本文对铽离子与肾上腺素的络合发光反应进行了详细研究,由此提出了一种简便、快速、灵敏检测肾上腺素的新方法。在激发波长为305nm,发射波长为550nm处测定其荧光强度,肾上腺素浓度在8.0×10－8～5．0×10－5mol/L范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0．9996,检出限为2．5×10-8mol/L（S／N＝3）。     

去甲肾上腺素在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

动物体内的去甲肾上腺素(NE)含量变化反映了肢体神经系统植物交感神经的活动状况,在临床和基础研究中非常重要[1-3]。用化学修饰电极研究儿茶酚胺类神经递质的电化学行为以及对其进行测定是目前分析化学比较活跃的研究领域[4-6]。利用羧基化后的多壁碳纳米管(MWC-NT)对电极表面     

气相色谱法检测去甲斑蝥素片含量

GC method for direct quantitative determination of Norcantharidi in tablets was developed.The condi-tions for determination were:FID detector at 210℃;column:2%OV-17 Chromosorb W(AW- DMCS 80～100 mesh(2m×3mm i.d),temperature at 165℃; injector at 210℃. Vanillin as internal standard. Theresponse was linear between 0.2mg/mL and 1.6mg/mL。The average recovery was 100.03/with a coeffi-cient of variation of 0. 97%。This method is proved to be highly sensitive,good reproducible and simple forpre-treatment.