鬼臼毒素及其衍生物的光谱研究

本文对鬼臼毒素及其衍生物的吸收光谱进行了详细研究，分别运用了紫外法，荧光法，脉冲辐解法，激光光解法。对一些瞬态中间体进行理论和实验的推测，从而对鬼臼素及其衍生物的抗肿瘤活性和毒性的研究提供了有力证据，为进一步合成具有高抗肿瘤活性，低毒性的新物质指明了方向和提供了理论基础。     

沙丁胺醇和特布他林与牛血清白蛋白作用机理研究

在模拟人体生理条件下(pH=7.4),利用荧光和紫外光谱法研究沙丁胺醇和特布他林两种β-肾上腺素受体激动剂与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.证实了沙丁胺醇和特布他林与牛血清白蛋白(BSA)的荧光猝灭均为静态猝灭过程,并测定了不同温度下的猝灭常数;根据F(o)rster非辐射能量转移理论,计算出沙丁胺醇与特布他林在BS...     

去甲万古霉素键合手性固定相在反相条件下拆分氨基酸类衍生物

使用合成的大环抗生素-去甲万古霉素键合手性固定相(NVC-CSP),在反相条件下直接拆分了4种丹酰化氨基酸对映异构体,并系统考察了缓冲溶液pH值、有机改性剂用量、温度以及流速对对映体拆分的影响。研究结果表明,在反相条件下,疏水作用和静电作用是影响溶质保留和手性选择性的重要因素,其手性识别的机理类似于蛋白质类手性固定相。     

异丙肾上腺素测定钼酸根离子的分光光度法

异丙肾上腺素在 p H=6 .8的情况下与钼酸根离子显色 ,实验结果表明 ,在最大吸收波长 376 .7nm处 ,钼酸根离子浓度在 1.0— 7.0 μg/ 10 m L范围内服从比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 1.38× 10 5L·mol-1·cm-1。该法用于钢中钼的测定 ,结果令人满意。     

7-氧杂双环[2.2.1]庚-2,3-二甲酸衍生物的合成及其抗HIV活性

以呋喃和顺丁烯二酸酐为原料,经环化反应制得7-氧杂双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸酐(3);打开3的酸酐五元环,选择性地进行单酯化反应,合成了一系列7-氧杂双环[2.2.1]庚-3-烷氧羰基-2-甲酸(4a～4d),其结构经1H NMR和MS表征.初步探讨了4的抗HIV构效关系,其中4a的治疗指数与其先导化合物去甲基斑蝥素相当,毒性较之降低.     

聚氨基磺酸修饰玻碳电极在抗坏血酸共存时测定肾上腺素

研究了聚氨基磺酸修饰玻碳电极的制备及肾上腺素和抗坏血酸在此修饰电极上的电化学行为。在磷酸盐缓冲液pH为 7. 0的条件下,肾上腺素在修饰电极上呈现 2个氧化峰和 1个还原峰。其峰电位都随着pH值的增加而负移。当肾上腺素与抗坏血酸共存时,EP较正处氧化峰电位与AA氧化峰电位差达 190mV。肾上腺素氧化峰电流与其浓度在 1. 0×10-7 ~1. 0×10-4 mol/L的范围时呈良好的线性关系,其线性回归方程为ip(10μA) = 1. 455 + 0. 3765C(mol/L), 相关系数r=0. 9977,检出限为 1. 0×10-8 mol/L。实验结果表明:该修饰电极能同时测定肾上腺素和抗坏血酸; 100倍的马尿酸、半胱氨酸、柠檬酸不干扰测定。方法用于注射液中肾上腺素的检测,结果令人满意。     

冰醋酸中肾上腺素的现场光谱电化学行为

采用以石墨为工作电极的长光程薄层光谱电化学池, 用循环伏安法、恒电位光谱法和单电位跃计时吸光度法,研究了肾上腺素(AD)在冰醋酸介质中的电子转移反应。结果表明:AD在冰醋酸介质中电氧化反应产物为肾上腺素醌,还原态和氧化态的扩散系数分别为 3. 98×10-6 cm2 /s和 3. 90×10-6 cm2 /s;电极反应的式量电极电位为 0. 632V(vs.SCE),式量异相电子转移速率常数为 7. 30×10-4cm/s;传递系数为 0. 15。     

去甲斑蝥酸钠的红外吸收光谱与质谱特征

合成样品的红外吸收光谱、质谱分析表明合成样品符合去甲斑蝥酸钠的结构特征。     

银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及对肾上腺素的测定

利用循环伏安法,研究了银和L-天冬氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极。研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定肾上腺素的新方法。在pH=3.5的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为50mV/s时,肾上腺素在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.447V,Epc=0.387V。用循环伏安法测定时,氧化峰电流与肾上腺素浓度分别在8.00×10-8～1.00×10-5mol/L和1.00×10-5～1.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-9mol/L。     

QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱的含量

针对中药材、调味品及外敷药物中的去甲乌药碱,建立了一种基于QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）联用的检测新方法。样品经甲酸-乙醇提取、QuEChERS吸附剂净化后,样品溶液引入LC-MS/MS进行分析,在多反应监测模式下检测。该方法的检出限为0.03 ng/g,线性范围为0.10~100 ng/g,精密度为4.33%（0.50 ng/g,n=7）。采用所建立的方法对市售的13种中药、4种调味料及1种藏药贴膏中的去甲乌药碱含量进行了检测,在干荷叶、干莲子、山药、玉竹、淮山、花椒、桂皮及骨痛贴膏中检出去甲乌药碱,其含量分别为9667.6、1183.8、21.5、8.2、8.5、148.6、21.3、173.3 μg/kg。对花椒和桂皮进行加标回收试验,回收率在92.6%~109.8%之间,表明所建立的方法具有良好的准确性。综上,该方法具有快速、简便、可靠、可批处理的优点。