高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10^-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10 μ L,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPac^® AS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10 μ L,带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。     

α1-AR拮抗剂DDPH类似物的比较分子力场分析

利用比较分子力场分析(CoMFA)方法, 建立苯(氧)烷胺类α1-肾上腺素受体拮抗剂DDPH及其类似物的三维定量构效关系模型。交叉验证回归系数q2、非交叉验证回归系数r2和标准偏差SEE分别为0.457, 0.953, 0.208,研究结果显示立体场比静电场对活性的影响更大。所得模型具有一定的预测能力,可用来指导设计新的苯氧烷胺类α1-肾上腺素受体拮抗剂 ,并为以后进一步的工作提供依据。     

高效液相色谱-电化学检测法同时测定人血浆中的组织胺和去甲肾上腺素

报道了用高效液相色谱配合电化学检测器同时分析组织胺（Ｈｉｓｔ）和去甲肾上腺素（ＮＡ）的方法。用邻苯二甲醛（ＯＰＡ）进行柱前衍生,流动相为Ｖ（乙酸钠缓冲溶液）Ｖ（乙腈）＝７３,检测器电位＋０．７Ｖ,线性范围为０．０１５～５μｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９８）,平均回收率为９５％。方法灵敏、准确,重复性好,分析速度快,可用于临床检测。     

聚L-精氨酸修饰电极存在下同时测定多巴胺和肾上腺素

用循环伏安法制备了聚L-精氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺和肾上腺素在修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定多巴胺和肾上腺素的新方法。在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为0.276V和0.059V;肾上腺素在修饰电极上产生3个氧化峰和一个还原峰,峰电位分别为0.262V、0.121V、-0.126V和-0.316V(对Ag/AgCl电极)。多巴胺和肾上腺素同时存在时ΔEpc=375mV,用还原峰对多巴胺和肾上腺素同时测定的线性范围分别为8.0×10-7~5.0×10-4mol/L和5.0×10-7~5.0×10-5mol/L;检出限分别为3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L。大量的抗坏血酸和尿酸不干扰测定,用于人尿液中多巴胺和肾上腺素样品的同时测定,结果满意。     

镧与去甲基斑蝥酸根配合物的合成、结构表征及抗癌活性

合成了具有抗抗癌活性的镧（Ⅲ）与去甲基斑蝥酸根的配合物，Na[La（DCA）2（H2O）]，并借助元素分析、摩尔电导、IR、UV-Vis、1H-NMR及TG-DTA谱等方法对配合物组成和结构进行了表征。结果表明，配合物中去甲基斑蝥根根以两个羧基氧原子和环醚氧原子同时与La（Ⅲ）配位，两个DCA共提供6个氧配位原子，第七个配位原子为H2O的氧原子。此外，用MTT或SRB法测定了配合物对4种具有代表性的癌细胞株的体外抗肿瘤活性。筛选结果证明，Na[La（DCA）2（H2O）]对某些癌细胞显示了比去甲基斑酸钠（Na2DCA）更强的抑制作用。     

Enantiomeric Separation of Epinephrine and Salbutamol by Micellar Electrokinetic Chromatography Using β-Cyclodextrin as Chiral Additive

Introduction The development of chiral substances, especially inthe pharmaceutical field, places increasing demands onanalytical methods for the separation of these kinds ofisomers and the chiral purity control of drugs in phar-macokinetic studies. As the enantiomers of epinephrineand salbutamol have different pharmacological andtoxicological characteristics, separation and quantitationof the single enantiomers are required. Analytical methods used so far for the enantiomerseparation inclu…     

用聚吲哚乙酸修饰电极测定肾上腺素

报道了聚吲哚乙酸修饰电极的制备，并研究了肾上腺素在该修饰电极上的循环伏安特性及测定方法。实验表明，在ＰＨ７．０的磷酸盐缓冲溶液中，用该电极测定肾上腺素的线性范围为１．０＊１０＾－７－６．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限为４．０＊１０＾Ｔ－８ｍｏｌ／Ｌ。将此法用于药剂中肾上腺素的测定，结果满意。     

去甲斑蝥素环氧化及溴化衍生物的合成

去甲斑蝥素环氧化及溴化衍生物的合成方茵，田少雷，赵树纬，殷栋二，廖沈涵（中国医药研究开发中心北京１０２２０６）李克庆（南通药品检验所江苏２２６００６）去甲斑蝥素（１）是天然抗癌活性化合物斑螫素（２）的双去甲基类似物，已用于临床治疗早、中期肝癌￣［１］...     

肾上腺素在对氨基苯磺酸修饰玻碳电极上的电化学行为

采用电化学聚合法首次制备了对氨基苯磺酸修饰玻碳电极。实验表明,该修饰电极对肾上腺素(EP)有明显的电催化特性。在pH 7.6的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,抗坏血酸(AA)和EP在修饰电极上的电位分别为-0.124 V和0.192V。电位差达到300 mV,且在高浓度的AA的存在下可以实现对EP的测定。EP在该电极上检测的线性范围是5.0×10-7~1.0×10-4mol/L,检出限为3.6×10-8。此法已用于针剂样品的测定。