双－全氟烷基氮氧自由基从取代苯甲醛的攫氢反应──用EPR方法建立取代基自旋离域参数σ的新尝试

Ｒ_ＦＮ（Ｏ　）Ｒ_Ｆ和Ｒ_ＦＮＯ的Ｆ１１３溶液在室温下与一系列的对位取代苯甲醛反应，得到稳定的对位取代苯甲酰基全氟烷基氮氧自由基。由△ａ_Ｎ和△ａ_Ｆ~β的σ单参数相关以及△ａ_Ｎ与σ和σ　双参数相关表明：极性效应是影响氟烷基酰基氮氧自由基中氮原子自旋密度变化的主要因素，而自旋离域效应的影响是很小的。     

钯合金吸氢容量的理论预计

吸氢容量是一定温度下，钯合金吸氢至饱和时，生成的金属氢化物中氢的浓度。它是钯合金在实际应用中的重要数据之一。赵爽等人进行了LaNi5-xMx系列吸氢容量的理论预测，计算结果的平均误差为1．8％。本工作利用逐步回归法寻找影响钯合金吸氢容量的主要原子参量，建立了预计钯合金吸氢容量的半经验模型，计算结果与文献值基本吻合。     

数字全息干涉相位导数计算的研究

应变测量对材料评估与分析非常重要。通过计算数字全息干涉的相位导数可实现应变测量。本文针对数字全息干涉相位导数提取问题,对数字剪切法和基于二维伪维格纳法进行研究。数字剪切法通过对干涉复相量的数字平移实现剪切,确定干涉相位导数,而二维伪维格纳法则通过对干涉复相量的二维伪维格纳分布变换,由变换模极值对应的频域参数确定相位导数。数字剪切法需干涉复相量的数字剪切过程,还需相位去包裹。由于激光散斑噪声的影响,直接数字剪切法处理效果较差,通过对剪切干涉复相量滤波,能较好消除散斑噪声影响。二维伪维格纳法无需数字剪切和相位去包裹,就可同时得到2个方向的干涉相位导数,但处理时间较长,处理效果较差。最后,用数字全息干涉法对四周固定、中心加载铝圆盘进行了实际测量,并分别用数字剪切法和二维伪维格纳法进行了分析。结果表明,滤波数字剪切法处理时间适中,处理效果较好。     

利用湿法反应制备的LiV3O8的锂离子扩散特性

利用V2O5•nH2O湿凝胶和Li2CO3作原料,通过溶液反应和低温焙烧的方法合成了用于锂离子电池正极的LiV3O8.对其前驱体和产品分别进行DTA-TG、XRD表征.LiV3O8用作锂离子电池正极的电化学性能利用恒电流充放电测试进行研究.实验表明活性材料LiV3O8具有较高的充放容量和良好的循环性能.LiV3O8电极的锂离子化学扩散系数由恒电位间歇滴定技术(PITT)来确定，其值依据Li1＋xV3O8中x值的不同在10－8～10－10 cm2•s－1的变化范围内.获得的锂离子的扩散活化能为：Ea=25～42 kJ•mol－1(x=0.18～2.5).认为锂离子扩散的最大活化能是由锂离子在Li4V3O8相中的扩散决定的.     

胭脂红酸褪色分光光度法测定迷迭香化学成分的抗氧化活性

迷迭香(Rosmarinus Officinalis L.)系唇形科(Labiatae),迷迭香属植物,原产地中海沿岸[1],其中含有大量的抗氧化活性成分,是目前公认的具有较高抗氧化作用的一种植物.     

大孔膦酸树脂吸附钇的研究

大孔膦酸树脂吸附钇的研究舒增年熊春华（丽水师范专科学校化学系浙江３２３０００）林峰（杭州大学化学系杭州３１００２８）关键词大孔膦酸树脂钇吸附机理中图分类号Ｏ６１４．３２２本文在ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中，研究了树脂吸附钇的性能及其机理，获得了诸多的结果，...     

Synthesis and Crystal Structure of （E）-2-phenyl-6,7dihydrobenzofuran-4（5H）-one O-cyanomethyl Oxime

A pair of E/Z-isomers of 2-phenyl-6,7-dihydrobenzofuran-4（5H）-one O-cyanomethyl oxime,C16H14N2O2,as potential drugs for treating peptic ulcer and other acid-related diseases have been synthesized and characterized by IR,MS and NMR spectra.Meanwhile,the crystal of IIIa was obtained and determined by X-ray single-crystal diffraction.Crystal data： monoclinic system,space group P21 /c,a = 8.423（8）,b = 19.596（16）,c = 8.770（8）,β = 107.750（12）°,V = 1379（2）3,Z = 4,F（000） = 560,Dc = 1.283 g/cm3,μ = 0.086 mm 1,R = 0.0681 and wR = 0.2029 for 14472 independent reflections（Rint = 0.0782） and 2428 observed ones（I 2σ（I））.     

丙烯酰氧基螺噁嗪衍生物的合成和光致变色性

合成了2种未见文献报道的9′-丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪衍生物(Ⅲa、Ⅲb),通过核磁共振氢谱、红外光谱确认了其结构.研究了在Zn(Ⅱ)螯合情况下,Ⅲa的紫外-可见吸收光谱,Zn(Ⅱ)螯合可以明显提高其开环体的热稳定性.     

有机化学反应中海水替代淡水试验的初步探讨

分别使用淡水和海水进行了乙酰苯胺和扁桃酸的制备、康尼查罗反应和霍夫曼重排等5个反应研究。结果表明,某些反应可以直接用海水替代淡水进行,如邻氨基苯甲酸的制备,产率为77.2%,与应用淡水的文献值接近;某些反应可由海水经简单处理后替代淡水进行,如苯甲醛的康尼查罗反应,产率为52.2%,与应用淡水的文献值接近;而2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的制备实验,产率为98.1%,优于应用淡水的文献值;而乙酰苯胺和扁桃酸的制备使用海水或经简单处理后的海水的实验结果均不理想。     

影响混合酸中各组分含量测定的因素及条件

作者曾提出，两种一元弱酸混合酸以及强酸与一元弱酸混合酸中，第一终点ｐＨ〉３．７的情况下，测定各组分酸含量的方法。在此基础上，本文在理论上推导出第一终点ｐＨ值测量误差ΔｐＨ与分析结果的误差ΔＶｅ２／Ｖｅ＾Ｔ之间的关系式，从而明确了影响误差的因素，并提出误差ΔＶｅ２／Ｖｅ＾Ｔ≤１．０％时的测定条件以及第一终点ｐＨ〈３．７时的测定方法。实验结果表明，如果能满足本文提出的条件，可以获得满意的结果。