四苯基卟啉变色酸敏片

卟啉自由碱通常是紫或紫红色固体,遇酸则变成绿色,对光敏感。人工合成的卟啉最简单的是四苯基卟啉(H_2TPP)。美国专利曾将卟啉类化合物作为光氧化成象体系的增感剂。我们试图将H_2TPP作为VMD片(一种新型非银盐成象体系)的增感剂,未获成功。     

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法；样品经氨化甲醇溶液提取后，用盐酸中和，水定容过滤后即可直接测定；检测波长220m，流动相采用甲醇与含0．03mol/L乙酸钠-0．03mol/L冰醋酸—0．008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液(体积比35：65)；4种组分的回收率在85％—109％之间，相对标准偏差小于6．2％(n=6)；该法简单、快速、准确，可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。     

四(4-三甲铵苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量镉(Ⅱ)

利用TPPS₄催化动力学荧光测定痕量镉(Ⅱ)已有报道^[1],而利用四(4-三甲铵苯基)卟啉(TAPP)的荧光熄灭测定痕量镉(Ⅱ)的工作尚未见报道.本文研究了室温下Cd(Ⅱ)-TAPP反应体系的荧光光谱特性,发现Cd(Ⅱ)-TAPP的形成使TAPP的荧光发生静态熄灭.利用咪唑(Imid)、十二烷基硫酸钠(SDS)和乙醇增敏、增稳,最低可检测3×10^-4ppmCd(Ⅱ),灵敏度高于其它方法^[2].测定了胶印锌片和人发中的镉,结果与标准值或方法对照值吻合.     

卟啉-salen化合物的合成及谱学性质研究

合成了三种含羟基的salen化合物: salen-OH, Cl-salen-OH和t-Bu-salen-OH, 并用后两种羟基salen与5,10,15-三苯基-20-对羟基苯基卟啉(HPTPP)以烷烃链[O(CH)₆O及O(CH)₁₀O]相连合成四种卟啉-salen化合物: HPSC₆ (1), HPSC₁₀ (2), HPt-BuSC₆ (3), HPt-BuSC₁₀ (4)及其金属锌(II)化合物: ZnPSC₆ (Zn-1), ZnPSC₁₀ (Zn-2), ZnPt-BuSC₆ (Zn-3), ZnPt-BuSC₁₀ (Zn-4). 用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外-可见光谱等手段对其组成的结构进行表征, 并对其谱学性质进行了研究.     

Meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物的激光解吸电离飞行时间质谱表征

通过激光解吸电离飞行时间质谱对meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物进行了表征.样品溶解在氯仿中,以正离子方式记录谱图,结果发现除了产生目标化合物分子离子峰外,没有任何碎片峰.激光解吸电离飞行时间质谱是表征这种meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物有效的方法.     

金属锌卟啉与咪唑类客体形成配合物的光谱性质研究

利用紫外-可见光谱法和荧光光谱法,考察了三种金属锌卟啉与三种咪唑类客体小分子形成配合物的光谱性质。实验结果表明:(1)咪唑类客体通过配位键将电子转移给锌卟啉,配合物的形成能力与主体中含有不同性质的基团和客体的结构均有关;(2)该类反应是焓驱动、自发进行的配位反应,温度升高不利于配合物的形成;(3)随客体浓度的不断增加,三种主体与咪唑类客体所形成配合物的体系均具有荧光猝灭的效应。     

免疫复合物共振散射光谱法测定人血纤维蛋白原

在pH=6.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,羊抗人纤维蛋白原血清与纤维蛋白原(Fg)发生特异性结合,产生抗体抗原免疫复合物微粒,导致体系在340 nm处的共振散射峰增强. 当纤维蛋白原质量浓度在1.33×10-7～5.33×10-6 g/mL范围内,随着纤维蛋白原浓度c的增加340 nm处的共振散射强度线性增强,回归方程为ΔI340 nm=12.17c+3.35,相关系数为0.998 6,其检出限(3σ)为2.8×10-8 g/mL Fg. 考察了18种共存物质的干扰. 结果表明,方法具有较高的选择性. 方法用于定量分析人血浆中的纤维蛋白原,相对标准偏差在2.2%～2.3%之间,测定结果与人体正常血浆中纤维蛋白原含量基本一致.     

无溶剂氧化亚锡催化合成2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物

在氧化亚锡催化下,吲哚、醛和丙二酸二甲酯在无溶剂条件下三组分反应合成了10种2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物。 反应无溶剂污染,反应条件温和,收率为58%~74%。 讨论了反应速度与取代基的关系,探讨了可能的缩合反应机理,并应用¹H NMR、¹³C NMR、IR等技术手段确定了产品的结构。     

热处理温度对钴卟啉负载碳黑电催化剂的结构及氧还原性能的影响

制备了钴卟啉负载碳黑催化剂(CoTMPP/BP2000)用于燃料电池阴极氧还原反应. 利用循环伏安法研究了200～900 ℃热处理温度对催化性能的影响. 研究结果表明, 热处理能够提高CoTMPP/BP2000的催化活性, 热处理温度为900 ℃时, 催化剂的氧还原能力最好. 利用紫外-可见光谱、透射电镜、红外光谱、热重分析及X射线光电子能谱等手段研究了热处理温度对催化剂结构的影响. 结果表明, 热处理改变了催化剂的活性中心结构, 400 ℃以上热处理使催化剂中钴卟啉环的结构坍塌, Co—N4键断裂; 900 ℃高温下形成了稳定的Co—Nx—C结构, 新的活性位使催化剂的氧还原能力得到提高.     

锐钛相介孔SO4^2-／TiO2的声化学制备及结构和催化酯化性能

不使用有机模板剂,采用超声化学法一步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,500℃焙烧得到介孔SO4^2-／TiO2固体超强酸。用XRD、TEM、FTIR、低温氮吸附．脱附等手段对催化剂结构进行了表征。结果表明．硫酸根在焙烧过程中与前驱体介孔偏钛酸孔壁上自由羟基的键合起到了孔结构导向及支撑作用,500℃焙烧后样品具有161m^2·g^-1的比表面积及4．1nm的平均孔径,酸强度H-介于-14．52与-16．02之间,硫含量为2．8％,晶型全部为锐钛矿相,介孔SO4^2-／TiO2具有较大比表面、强酸特性和稳定性。催化合成富马酸二甲酯的最佳条件为：n（甲醇）：n（富马酸）=6：1,催化剂用量为1．0％（反应物总质量）,带水剂苯用量为10mL．反应时间为3h,催化剂重复使用7次．酯化率大于90％。