硫化镉/二氧化硅复合材料的合成

结合亲核取代反应与硅氧烷水解和硅羟基缩合反应,制备了羧酸镉/二氧化硅复合材料。通过硫化反应,实现了立方结构和六方结构硫化镉纳米粒子在复合材料中的原位制备。复合材料中硫化镉纳米粒子的发射峰位在617 nm,属于红色荧光(三元色之一)。硫化镉/二氧化硅复合材料在光学器件方面具有潜在的应用前景。     

基于Diels-Alder点击反应构建壳聚糖-O-聚乙二醇接枝共聚物

通过Diels-Alder(D-A)反应,合成了具有规整化学结构的接枝共聚物,壳聚糖-O-聚乙二醇(CS-O-PEG).D-A反应所需双烯体(呋喃环)通过糠基硫醇与端甲基丙烯酸酯聚乙二醇之间的巯基-丙烯酸酯(thio-acrylate)反应合成得到;马来酰亚胺基丙酸通过活泼酯法偶联到十二烷基硫酸钠-壳聚糖复合物(SCC)羟基上,从而获得亲双烯体.采用红外光谱(FTIR)和核磁共振(1H-NMR)表征了中间产物与最终产物的结构,并用原位核磁监测D-A反应及其逆反应过程.结果表明,聚乙二醇双烯体可在水介质中温和条件下定量接枝到壳聚糖羟基上,反应具有点击特征;同时,聚乙二醇与壳聚糖之间的连接键在高温下(90℃)可通过D-A逆反应而发生断裂.     

复杂过程光谱数据分析的化学计量学方法研究进展

使用光谱仪器对复杂化学体系进行原位实时光谱定量分析时,测试条件(如温度)通常无法控制,而且对被测样本不能进行任何预处理.从复杂的原位实时光谱数据中提取出有用的化学信息对分析化学家来说是一项极具挑战性的任务.本文综述了近些年针对原位实时光谱数据的定量分析而发展的一些化学计量学模型与方法,并给出了一些方法的具体算法.     

借助液体透射电镜原位分析钯纳米棒的可控性氧化刻蚀

借助原位液体透射电镜,我们观察并研究了钯纳米棒溶液环境下的氧化刻蚀的微观行为及机理。通过改变钯纳米棒所处的液体环境,有效地控制了钯纳米棒的氧化刻蚀行为。由于端部具有较高的反应活性,钯纳米棒在氯化铁溶液中的氧化刻蚀会选择沿着轴向进行,具有明显的各向异性。当反应在超薄液层进行时,钯纳米棒的氧化刻蚀会变为准各向同性。这种行为是由于超薄溶液中溶解产物以及氧化物的扩散被抑制,在纳米棒端部选择性发生的氧化刻蚀会受到阻碍。最后,我们发现在钯纳米棒端部选择性沉积金,可以保护纳米棒的端部不受氧化,从而能控制刻蚀沿着钯纳米棒的径向进行。本文的研究结果对贵金属纳米晶的结构参数的精确调控以利于实际应用具有重要的意义。     

锂硫电池中电极过程的原位可视化研究进展

锂硫电池被认为是极具应用潜力的下一代能源存储器件之一.在锂硫电池中,对电极-电解质界面物质结构和演变规律的深入探究及认知对其进一步发展至关重要.本文结合多种原位可视化技术,包括扫描探针显微术、电子显微术、X射线以及光学显微术,概述了近年来在锂硫电池中界面成像分析的研究进展.主要讨论了在硫正极界面、硫/硫化锂演变、多硫化物溶解以及在锂负极界面、固液界面层形成、锂沉积行为等问题,有助于理解锂硫反应的基本原理并提出优化方案.     

草酸铜原位催化高氯酸铵热分解的研究

通过TG-DTA-MS联用技术研究了草酸铜对高氯酸铵的催化过程。研究发现,草酸铜分解生成的氧化铜对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸铜使高氯酸铵的高温分解温度提前112℃。分解的气相产物主要有H2O,NH3,O2,HCl,Cl2,HNO,NO,N2O和NO2。在草酸铜原位分解生成的CuO表面吸附生成氧的过氧化离子(O2-)和氧离子(O-,O2-)是加速AP热分解反应的主要原因。     

氨基安替比林分子原位烙印柱的制备及其水中结合性质的研究

实验采用原位聚合法以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁扉(AIBN)为引发剂,正十二醇和甲苯为致孔剂直接在液相色谱柱中制备了氨基安替比林分子烙印柱．讨论了模板分子及其类似物在有机相和水相中的色谱行为及作用机理．实验表明,在水相中烙印柱具有很强的保留性能,氨基安替比林的保留因子可达到94．41．结果认为离子作用和疏水作用是使得氨基安替比林及类似物具有很强的保留性的重要原因,为研究模板聚合物的结合特性,采用前流分析法分别测定了氨基安替比林、氨基比林和安替比林在烙印柱上的吸附等温线．实验表明,分子烙印聚合物对烙印分子表现了较高的选择性,这和通过比较各物质在分子烙印柱和空白柱上保留因子所获得的结果一致．