高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。     

L-羟脯氨酸寡肽混合物的高效液相色谱分离与质谱分析

研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件。实验以YWG C8柱(10 μm,250 mm×10 mm)为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液(体积比为2∶98)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定。结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽。     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法研究

建立了山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇－水（９０：１０,Ｖ／Ｖ）提取,在氨基柱上进行高效液相色谱分析,紫外检测波长２２４ｎｍ,流动相为甲醇－水（８０：２０,Ｖ／Ｖ）,相对标准偏差为２．０％（ｎ＝５）,尿囊素的回收率为９８．８％（ｎ＝４）。     

反相高效液相色谱法同时测定保健口服液中20种甾体激素的研究

建立了利用反相高效液相色谱法同时测定保健口服液中２０种甾体激素的方法,进行了色谱条件的优化和样品预处理方法的探讨,并应用于市售保健口服液中微量激素的测定。最低检出量为０．１６～３．１８ｎｇ,回收率为８０．５％～１０３．１％,相对标准偏差为３．４％～９．２％。     

涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ）,通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度,用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体,（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离,降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。     

反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物

用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４,４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４,４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０,５～１５０和０．２～１２０ｍｇ／Ｌ,检测限分别为０．１,０．６和０．６ｎｇ。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定,结果令人满意。     

多维高效液相色谱分离模式组合

简述了多维高效液相色谱法的特点及发展简况,重点对分子排阻色谱／反相色谱、离子交换色谱／反相色谱、正相色谱／反相色谱、分子排阻色谱／离子交换色谱、液固色谱／反相色谱、亲合色谱／反相色谱、非手性柱／手性柱等的联用模式及实际应用进行了概括和总结。     

直链淀粉手性固定相对8种外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分

利用高效液相色谱进行不对称拆分是十分有效的方法,其中多糖类手性固定相是非常重要的一种,它主要包括纤维素和淀粉两大类,Ｏｋａｍｏｔｏ等［１～３］合成了大量的纤维素和直链淀粉的衍生物,并将其涂敷在大孔硅胶表面,从而制备了手性拆分能力较强的多种固定相,这类...     

不抑制电导检测的反相高效液相色谱法分析烷基磺酸盐

本工作采用反相高效液相色谱法分析表面活性剂驱油研究中所用C_(10)～C_(16)烷基磷酸盐。用含有低浓度磷酸二氢钠的移动相和电导检测器,不需抑制柱,直接测检洗脱的烷基磺酸盐,方法简单、快速、灵敏。