活血化瘀汤药队的表面增强拉曼散射光谱研究

在中药治疗过程中,以方剂为载体,注重整体,采用辨证论治的方法。为揭示方剂的药队规律,根据药队协同效应设计法,将活血化瘀汤方剂拆分为“调和”、“化瘀生新”、“活血止痛”、“补气”四个药队方剂。由于银纳米粒子可与煎剂产生强交互作用,并极大地增强拉曼信号,获取活血化瘀汤、调和药队煎剂、化瘀生新药队煎剂、活血止痛药队煎剂和补气药队煎剂五种方剂煎剂的表面增强拉曼散射(SERS)光谱,并对所有SERS谱峰进行归属。主要针对各煎剂中的18个拉曼信号(523,538,622,647,732,959,977,1 003,1 048,1 077,1 145,1 245,1 326,1 402,1 456,1 470,1 518和1 605 cm-1)进行讨论。活血化瘀汤SERS光谱中保留了药队煎剂的某些拉曼峰,如：538,622,647,732,959,1 003,1 048,1 326,1 402,1 456,1 470,1 518和1 605 cm-1。药队煎剂SERS光谱的某些拉曼峰并未在活血化瘀汤中出现,如：1 077,1 145和1 245 cm-1。在活血化瘀汤SERS光谱中,出现了新的拉曼峰,如：523和977 cm-1。新的拉曼峰出现说明新物质的产生。实验结果表明,活血化瘀汤所包含的药物成分并非是各药队煎剂所含药物成分的简单相加,SERS光谱可为方剂药队规律研究提供一优异、有效和准确的检测方法。     

一维碳纤维承载AgX/TiO2(X=Br,I)三元复合材料的制备及光催化性能

利用静电纺丝技术结合高温煅烧过程制备碳纤维(CNFs)载体材料, 进一步通过溶剂热和化学反应过程获得AgX/TiO₂ /CNFs(X=Br, I)复合光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 红外光谱(FTIR)等测试手段表征了材料的结构及形貌. 通过在可见光下降解甲基橙考察了催化材料的光催化性能. 结果表明, 该复合材料具有高吸附性、 良好的传导性以及较好的光敏性, 从而使其具有较好的可见光催化活性; 同时以一维碳纤维作为载体, 使其更容易分离、 回收, 更具有实际应用价值.     

一维链状卤化亚铜化合物的溶剂热原位合成、 结构及性质

采用溶剂热原位反应合成了一例具有一维铜卤链结构的化合物(C₁₀H₂₂N₂)₃[Cu₉I₁₄Br](C₁₀H₂₂N₂=N,N'-二乙基三乙烯二胺阳离子). 利用X射线单晶衍射、 元素分析、 粉末X射线衍射及红外光谱等测试手段对化合物进行了表征. 测试结果表明, 化合物属于单斜晶系, C2/c空间群, a=2.6233(5)nm, b=1.6299(3)nm, c=1.6707(3)nm, β=117.31(3)°, V=6.347(2) nm³. 化合物的结构由一维的铜卤链和有机模板剂构成, 其中有机模板剂是通过三乙烯二胺和乙醇烷基化反应得到的有机季铵盐阳离子. 该化合物在室温下表现出较好的光致发光性质.     

钒酸银/氧化石墨烯复合物的制备和可见光催化性能

通过改进Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),采用液相沉淀法合成了Ag₃VO₄/GO复合物,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱等技术手段对样品进行了测试表征;并在可见光辐射下(λ≥420 nm)考察了复合物催化剂中GO含量对Ag₃VO₄光催化降解甲基橙溶液(MO)的性能影响。 结果表明,掺杂质量分数2%的GO复合物光催化活性提高最显著,30 min内对MO的降解率可达到89%以上,是纯Ag₃VO₄光催化活性的3倍。     

银基陶瓷复合电极的电性能及其在固体氧化物燃料电池中的应用

银基陶瓷复合电极可望在中低温固体氧化物燃料电池(SOFCs)、含碳燃料SOFCs和固体氧化物电解池(SOECs)中得到广泛应用。为优选出银基陶瓷复合电极的成分,本研究采用YSZ(钇稳定化氧化锆)电解质,先将Ag-YSZ和Ag-GDC(掺钆氧化铈)材料制备成对称电极,测试其在空气下的阻抗谱,由此判断其作为阴极的性能;发现在相同的Ag含量时, Ag-YSZ的阴极极化电阻普遍低于Ag-GDC;当Ag的质量分数为65%时, Ag-YSZ的极化电阻最低,而对于Ag-GDC, Ag的质量分数是70%。然后采用空气中极化电阻最低的Ag-YSZ和Ag-GDC作为电极制备了SOFC单电池,并采用加湿氢气燃料对电池的电化学性能进行了测试。根据电池的阻抗谱数据,将极化阻抗的数值减去上述阴极阻抗的数值可得到阳极阻抗值,其结果和电池的输出特性均表明, Ag-GDC作为阳极的性能优于Ag-YSZ,即在本实验条件下, Ag-YSZ更适合用作阴极,而Ag-GDC更适合用作阳极。本研究不仅提供了关于银基复合电极材料的有用数据,还提供了一种测试SOFC阳极极化电阻的方法。     

表面活性剂对树形银纳米结构影响的蒙特-卡洛模拟

采用偏压受限扩散聚集模型研究溶液中银树形纳米结构的生长。模拟中,在二维正方形格子中引入了等腰直角三角形粒子进行模拟,同时运用不同的粘贴概率来描述表面活性剂的效果。模拟结果表明树形纳米结构随着偏压的增大而变得更密。表面活性剂的加入使得树形纳米结构变得更加对称和规则。更进一步,当表面活性剂的效果足够强且外加偏压很小的时候,银纳米颗粒聚集成了银纳米片。模拟结果有利于定性解释相关的实验结果。     

AgGaS2多晶合成工艺改进研究

按同成分熔化点配料,采用改进了合成温控条件的双温区气相输运法成功合成出AgGaS2多晶原料,通过精确控温,有效避免了反应过程中由S蒸汽压过大引发的合成石英安瓿炸裂,提高了AgGaS2多晶合成的质量和成功率.经过XRD、DSC测试分析,结果表明:经改进方法合成的AgGaS2多晶材料是高纯单相、均匀致密的,为高质量AgGaS2单晶的生长提供了优质原料.     

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B: 1.1 μg·g-1,Mo: 0.09 μg·g-1,Ag: 0.01 μg·g-1,Sn: 0.41 μg·g-1,Pb: 0.56 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：B: 4.57%～7.63%,Mo: 5.14%～7.75%,Ag: 5.48%～12.30%,Sn: 3.97%～10.46%,Pb: 4.26%～9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。     

一种银配合物的合成、晶体结构和荧光性质

用扩散法合成了一种新的银配合物—[Ag(mtyaa)]₂·5(H₂O)(mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光和粉末X射线衍射等表征。 配合物属于三斜晶系,P1ˉ空间群。 晶胞参数为:a=0.8473(4) nm,b=1.0620(5) nm,c=1.2055(6) nm,α=102.321(8)°,β=99.951(9)°,γ=96.298(9)°,V=1.0317(9) nm³,Z=2,D_c=2.203 g/cm³,F(000)=676,R₁=0.0670,wR₂=0.1558。 在配合物中mtyaa配体采取两种配位模式。 四配位的银离子通过mtyaa的端机氮原子和硫原子桥连形成一个二维结构,此二维结构又通过大量的氢键形成三维网络结构。 本文研究了标题配合物的荧光性能。 荧光测试表明,配合物在350 nm波长的光激发下在467和492 nm出现了两个弱发射峰,在530 nm处出现了一个较宽的发射带。     

静电纺丝法制备聚丙烯腈/银纳米粒子复合纳米纤维及其SERS特性

利用静电纺丝技术制备了一种聚丙烯腈/银纳米粒子复合纳米纤维的表面增强拉曼光谱基底。通过调节聚丙烯腈溶液的浓度可得到不同直径、不同厚度的纤维薄膜,将聚丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺溶液与硝酸银溶液混合得到聚丙烯腈/Ag种子溶液,然后利用静电纺丝技术制备聚丙烯腈/Ag种子/AgNO₃复合纳米纤维;加入AgNO₃并利用水合肼二次还原后可制备适合拉曼检测的聚丙烯腈/Ag纳米粒子复合纤维膜,聚合物纤维表面和内部的金属纳米粒子的密度可调节。通过调节不同的纳米粒子的密集程度,可构筑出具有较高的电磁场增强效果的特殊的“热”结构(高局域强电磁场的亚波长区域)。而聚合物纤维内部的银纳米粒子可通过溶胀作用吸附更多的探针分子,提高拉曼检测的灵敏度。该基底有很好的SERS信号,并且可大规模制备。